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公开(公告)号：CN109342632A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811496374.1
申请日：2018-12-07
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明涉及一种微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖底泥中15种抗生素的方法。该方法为：(1)底泥样品预处理，加入指示回收率的内标物磺胺甲噁唑-13C6、诺氟沙星-D5、青霉素G钾盐-D5、四环素-D6、喹乙醇-D4、阿莫西林-13C6和甲氧苄啶-D3；加入乙腈:磷酸盐缓冲溶液作提取液微波萃取；(2)固相萃取富集净化目标抗生素；(3)液质联用仪定量检测底泥中七类15种抗生素。该方法通过优选内标物，筛选合适的前处理方法，优化检测条件，可一次性同时检测出水产养殖底泥中含八种新增抗生素的15种抗生素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。
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公开(公告)号：CN118518787A
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202410724557.3
申请日：2024-06-05
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明涉及消毒副产物检测技术领域，且公开了一种沉积物中6种消毒副产物检测方法，包括以下步骤：将采集的沉积物样品进行冷冻干燥，研磨并过60目筛后于‑20℃下保存；样品中加入0.1％磷酸溶液作为提取剂，通过振荡、超声，离心后取上清液；然后依次加入浓硫酸、内标物、甲基叔丁基醚和氯化钠，振荡、静置后取上清液；经硫酸‑甲醇溶液进行衍生化后获得的样品溶液采用气相色谱质谱联用法测定，采用内标标准曲线法进行定量，确定沉积物样品中6种卤乙酸的含量。本发明的沉积物样品前处理方法采用水相萃取方法，对环境更为友好，且适用范围更广,本方发明法检出限低(ng·g‑1)、灵敏度高、准确度好，符合环境痕量检测要求。
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公开(公告)号：CN107907620A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711221506.5
申请日：2017-11-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种超声萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中六类24种抗生素的方法。该方法为：(1)提前加入内标物指示回收率，超声萃取；(2)固相萃取富集净化目标抗生素；(3)液质联用检测24种抗生素的含量。本发明可一次性同时检出畜禽粪便中六类24种抗生素的残留情况，检测过程耗时少，检测高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低。提取溶剂的优化能有效减少抗生素与粪便中金属离子的螯合，使目标抗生素从样品中分离，提高回收率，且操作简便，富集倍数高，重现性好。将指示回收率的内标物加在整个前处理过程前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果更加真实可靠。
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公开(公告)号：CN107543876A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710434446.9
申请日：2017-06-09
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供了一种固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测水体中9种雌激素类物质的方法。该方法包括：(1)水样预处理；(2)使用固相萃取小柱富集净化目标雌激素；(3)采用内标法使用高效液相色谱串联质谱仪定量检测水体中9种雌激素类物质的含量。该方法采用单因素试验，对固相萃取小柱的种类、固相萃取pH值、淋洗剂种类和用量、洗脱剂种类和用量等进行了优化；同时对液相色谱柱温、流速、进样量、流动量种类和梯度比例等进行了优化，得到出峰时间短、分离度好的离子流图。该方法将指示回收率的内标物加在固相萃取前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果更加真实可靠。
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公开(公告)号：CN114720572B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202011528426.6
申请日：2020-12-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检本发明提供一种检测鱼肉中15种抗生素含 测出鱼肉中7类15种抗生素，大大提高了检测效量的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、 率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测提取溶液后超声萃取，获得的萃取液加入净化物 限、检测结果更真实可靠等优点。进行净化后去脂，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中15种抗生素，采用内标标准曲线法进(56)对比文件Wei, Zhidong et al..Photocatalytichydrogen energy evolution from antibioticwastewater via metallic bi nanospheredoped g-C3N4: performances andmechanisms《.CATALYSIS SCIENCE &TECHNOLOGY》.2019,第9卷(第19期),第5279-5291页.陈祥贵 等.鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法《.西华大学学报（自然科学版）》.2021,第39卷(第6期),第53-60页.Chafer-Pericas, Consuelo etal..Multiresidue determination ofantibiotics in aquaculture fish samplesby HPLC-MS/MS《.Aquaculture Research》.2010,第41卷(第9期),第e217-e225页.孙雷 等.超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留.《中国兽药杂志》.2009,第43卷(第3期),第42-45页.张静 等.高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量《.食品安全质量检测学报》.2017,第8卷(第6期),第2211-2219页.李颖;孙珏;李峰.高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾中18种抗生素药物残留.中国卫生检验杂志.2018,第28卷(第23期),第2830-2834+2837页.李晓晶;于鸿;彭荣飞;甘平胜;黎志峰.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定肉类食品中多种抗生素残留.中国食品卫生杂志.2016,第28卷(第06期),第747-752页.夏俊 等.QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中氟喹诺酮类残留量《.江西畜牧兽医杂志》.2019,(第6期),第1-5页.夏俊 等.QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中氟喹诺酮类残留量《.江西畜牧兽医杂志》.2019,(第6期),第1-5页.
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115267016B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202210664803.1
申请日：2022-06-14
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供了一种双水相萃取结合液质联用技术同时检测鸡蛋或牛奶中27种抗生素的方法，包括：(1)样品处理：将鸡蛋或牛奶样品搅拌均匀，依次加入指示回收率的内标物、EDTA‑2Na溶液、提取溶剂和分相盐，形成双水相；取上清液吹干，所得残渣用有机溶液重新溶解定容；过滤后转移至进样瓶中，待测；(2)超高效液相色谱串联质谱法测定样品中6类27种抗生素的含量：采用内标标准曲线法，在超高效液相色谱串联质谱仪上，定量检测进样瓶内的从样品中萃取到的6类27种抗生素的含量。本发明能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测鸡蛋和牛奶中6类27种抗生素，大大提高了检测效率，降低了前处理的成本，且检测结果稳定、基质干扰小。
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公开(公告)号：CN114720572A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202011528426.6
申请日：2020-12-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供一种检测鱼肉中15种抗生素含量的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、提取溶液后超声萃取，获得的萃取液加入净化物进行净化后去脂，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中15种抗生素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中15种抗生素的含量。本发明提供的一种检测鱼肉中15种抗生素含量的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测出鱼肉中7类15种抗生素，大大提高了检测效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。
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公开(公告)号：CN109342624A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811495037.0
申请日：2018-12-07
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供了一种固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖水体中15种抗生素的方法。该方法包括：(1)水样预处理，加入磺胺甲噁唑-13C6、诺氟沙星-D5、青霉素G钾盐-D5、四环素-D6、喹乙醇-D4、阿莫西林-13C6和甲氧苄啶-D3这七种指示回收率的内标物；(2)使用固相萃取柱富集净化目标抗生素；(3)采用内标法使用液质联用仪检测水产养殖水中七类15种抗生素的含量。该方法采用单因素实验，通过优选内标物，优化检测条件，可一次性同时检测出水产养殖水体中含八种新增抗生素的15种抗生素的残留情况，具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低、检测结果更真实可靠等优点。
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公开(公告)号：CN108037226A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711174571.7
申请日：2017-11-22
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 本发明提供了一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中三类6种雌激素的方法。该方法包括：(1)粪便样品预处理，在提取溶剂加入前加入内标物指示回收率；(2)使用微波萃取仪提取粪便样品中的目标雌激素；(3)使用固相萃取柱富集净化目标雌激素；(4)采用内标法使用液质联用仪检测粪便中三类6种雌激素的含量。该方法采用单因素实验，对提取方法、提取溶剂进行了优化，可一次性同时检测出鸡粪、牛粪、猪粪中三类6种雌激素的残留情况，具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低等优点。此方法将指示回收率的内标物加在微波萃取前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果真实可靠。
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公开(公告)号：CN103321194B
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201210303202.4
申请日：2012-08-23
Applicant: 上海市环境科学研究院
Abstract: 一种采用护坡技术的旱地生态拦截沟渠及其构建方法。该沟渠横断面为倒梯形，沟壁紧贴夯实土体铺有三维植物网，植物网上铺设湿土，湿土上铺设植物根系发达的草皮；沟底“S”型交错种植多年生水生植物。沟渠的构建方法包括：沟壁在土体夯实的基础上，紧贴夯实土体铺设一层三维植物网，并加铺一层湿土至看不到植物网为止，后立即铺设植物根系发达的草皮。本发明通过三维植物网护坡技术的应用和沟壁两侧和沟底植物的合理布设，利用根系与植物网的锚固作用增强其结构稳定性，其沟体稳定强度较纯土质沟渠可提高4-5倍，使用寿命大大延长。本发明工程造价和维护成本低、污染物拦截效果好、结构稳定、景观效果好，适于大面积推广应用。
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