一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法

    公开(公告)号:CN112237898A

    公开(公告)日:2021-01-19

    申请号:CN201910647836.3

    申请日:2019-07-17

    Inventor: 徐晨 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:将硅胶与季铵硅烷试剂进行一步反应,在硅胶基质的表面键合季铵盐基团,从而制备所述强阴离子型固相萃取柱填料。本发明的制备过程简单,工艺路线短,填料的稳定性好,重现性好,易于大批量生产,由于在全pH范围内离子填料上键合的季铵基团均可完全解离,始终带有正电荷,故填料表面季铵基团的键合率也可以任意调控,对各类阴离子都有很好的保留性能,适用范围广。在对食品添加剂中的山梨酸,苯甲酸进行回收率的应用测试时,数据显示回收率均达到95%以上。

    一种稳定同位素标记的毒死蜱-d10及其合成方法

    公开(公告)号:CN112028938A

    公开(公告)日:2020-12-04

    申请号:CN201910476964.6

    申请日:2019-06-03

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的毒死蜱-d10及其合成方法,以稳定同位素标记的乙醇-d10作为稳定同位素标记来源,首先与五硫化二磷反应得到稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酸酯,接着与五氯化磷进行氯化反应,得到稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酰氯,再与3,5,6-三氯-2-吡啶醇钠进行缩合反应得到稳定同位素标记的毒死蜱-d10产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙醇-d10,来源易得且价格低廉,合成过程简单易操作,产品分离提纯简便,得到的产品化学纯度与同位素丰度均可达到98%以上,满足作为定量检测毒死蜱含量的标准试剂的相关要求。

    一种稳定同位素标记的呋喃它酮代谢物及其合成方法

    公开(公告)号:CN111039887A

    公开(公告)日:2020-04-21

    申请号:CN201811191685.7

    申请日:2018-10-12

    Inventor: 郭会 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的呋喃它酮代谢物及其合成方法。该合成方法以稳定同位素标记的环氧氯丙烷作为稳定同位素标记来源,与吗啉反应得到稳定同位素标记的吗啉基环氧丙烷,接着与水合肼反应得到稳定同位素标记的1-肼基3-吗啉-2丙醇,最后在碱性条件下与取代的甲酸酯反应得到稳定同位素标记的呋喃它酮代谢物。本发明首次提供了稳定同位素标记的呋喃它酮代谢物的合成方法,其稳定同位素标记原料价廉易得,合成过程简单,产品容易分离提纯,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99%以上,满足作为定量检测呋喃它酮代谢物的标准试剂的要求;使用价值高、具有良好的经济性。

    一种稳定同位素标记的磺胺甲恶唑及其合成方法

    公开(公告)号:CN110003128A

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201810008487.6

    申请日:2018-01-04

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的磺胺甲恶唑及其合成方法。该合成方法包括以下步骤:S1:将稳定同位素标记的苯胺与乙酸酐反应,制得稳定同位素标记的乙酰氨基苯;S2:将稳定同位素标记的乙酰氨基苯与氯磺酸反应,制得稳定同位素标记的对乙酰氨基苯磺酰氯;S3:将稳定同位素标记的对乙酰氨基苯磺酰、3-氨基-5甲基异恶唑以及4-二甲氨基吡啶反应,制得稳定同位素标记的醋磺胺甲恶唑;S4:将稳定同位素标记的醋磺胺甲恶唑在碱性条件下水解,制得稳定同位素标记的磺胺甲恶唑。本发明的合成过程简单,产品容易分离提纯,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99%以上,满足作为定量检测磺胺甲恶唑的标准试剂的要求;使用价值高、具有良好的经济性。

    一种稳定同位素标记的磺胺多辛及其合成方法

    公开(公告)号:CN110003120A

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201810008035.8

    申请日:2018-01-04

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的磺胺多辛及其合成方法。该合成方法包括以下步骤:S1:将磺胺与氢氧化钠进行反应,制得磺胺钠盐;S2:将磺胺钠盐与4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶进行缩合反应,制得4-磺胺-5-甲氧基-6-氯嘧啶;S3:将4-磺胺-5-甲氧基-6-氯嘧啶与稳定同位素标记的甲醇在碱性条件下进行醚化反应,制得稳定同位素标记的磺胺多辛。本发明合成的稳定同位素原子利用率高,且合成步骤简单,产品容易分离提纯,满足作为定量检测磺胺多辛的标准试剂的要求;使用价值高、具有良好的经济性。

    用于大体积样品的固相萃取盘及其处理方法

    公开(公告)号:CN108956258A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201710363877.0

    申请日:2017-05-22

    CPC classification number: G01N1/4005 G01N1/34

    Abstract: 本发明公开了一种用于大体积样品的固相萃取盘及其处理方法,所述固相萃取盘包括固相萃取盘,包括由上盖和底盘组成的外壳,所述上盖和底盘通过超声波密封粘合在一起,所述上盖和底盘之间设有萃取层,所述萃取层和上盖、底盘之间均设置有过滤/支撑层,所述上盖和底盘的外表面贯穿设置有标准鲁尔口,所述上盖和底盘的内表面设置有液体流路;所述液体流路沿圆盘面的径向方向对称分布,所述液体流路的长度为10‑25mm,相邻两个液体流路之间形成15°‑45°的夹角。本发明提供的用于大体积样品的固相萃取盘及其处理方法,既有较高的回收率和稳定性,又能提高萃取的均匀性,减少死体积,并可方便实现各种通用连接,大大提升使用的便捷性。

    ABS、PVC、PP、PS种类制品中多环芳烃的提取方法

    公开(公告)号:CN108627592A

    公开(公告)日:2018-10-09

    申请号:CN201710182829.1

    申请日:2017-03-24

    Abstract: 本发明公开了一种ABS、PVC、PP、PS种类制品中多环芳烃的提取方法,包括以下步骤:a.将ABS、PVC、PP、PS种类制品粉碎,得到颗粒样品;b.称取预定量粉碎后的颗粒样品至顶空样品瓶中,加入裂解剂,压盖后在55-65℃水浴下超声形成悬浊液;c.起盖后,量取预定量的悬浊液缓慢滴至管内盛有非极性纯化剂并填充有正相萃取凝附剂的提取容器中,漩涡混合后,离心提取或负压抽取上清液;所述非极性纯化剂为正己烷、甲醇、乙腈、石油醚、环戊烷和乙醚的一种或多种。本发明提供的提取方法具有快速、简便、低成本、干扰少、对仪器损耗小等特点。

    真空过滤装置
    28.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106731091A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201710005997.3

    申请日:2017-01-05

    Inventor: 宋炜 张佳 孙佳麒

    CPC classification number: B01D29/085

    Abstract: 本发明涉及一种真空过滤装置,包括滤杯、滤液瓶,所述真空过滤装置进一步包括:卡环,包括圆环和卡环臂,用于固定过滤主体和滤杯;过滤主体,包括:本体,所述本体的上底面设有第一凹槽,所述第一凹槽内设有第一阻挡部,所述本体的侧面上部设有与所述第一内螺纹相匹配的第一外螺纹,所述本体的下底面设有第二凹槽,第二凹槽与滤液瓶连接;所述本体内还设有滤液通道和气体通道,滤液通道使第一凹槽和第二凹槽连通,气体通道使第二凹槽和过滤主体外部连通;滤膜支撑件,所述滤膜支撑件设置在所述第一阻挡部上;抽滤接头,所述抽滤接头设置在所述气体通道上且伸出所述本体之外。本发明具有结构简单、坚固耐用、使用方便、易清洗等优点。

    稳定同位素标记的甲砜霉素及甲砜霉素胺的合成方法

    公开(公告)号:CN117263834B

    公开(公告)日:2025-05-23

    申请号:CN202311219296.1

    申请日:2023-09-20

    Inventor: 汪榕 郭会 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲砜霉素及甲砜霉素胺的合成方法。以甲砜霉素为原料,水解得到甲砜霉素胺,碱性条件下氢氘交换得到稳定同位素标记的甲砜霉素胺,进一步酰化得到稳定同位素标记的甲砜霉素。本发明合成路线简短,原子利用率高,产率优良,且原料价廉易得,所制得的稳定同位素标记的甲砜霉素及甲砜霉素胺化学纯度及氘同位素丰度均达到98.0%以上,可作同位素内标用于食品中甲砜霉素残留检测。

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