3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN103086998A

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201310046823.3

    申请日:2013-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法,3-氨基-4-羟基呋咱的结构式如下所示:该方法以3,4-二氨基呋咱为原料,包括以下步骤:将3,4-二氨基呋咱和20~30%(质量)硫酸搅拌下加入反应瓶中,在温度-5℃~5℃,将亚硝酸钠的水溶液滴加到反应瓶中,控制滴加时间为1.5~2.5h,滴加完亚硝酸钠的水溶液后,在温度-5~5℃反应2~3h,搅拌下自然升温至20℃~25℃后,水浴加热升温至40℃~60℃,反应10~20min后,冷却至温度0℃~5℃,搅拌20~40min,过滤,所得滤饼经洗涤,干燥得到3-氨基-4-羟基呋咱。本发明主要用于3-氨基-4-羟基呋咱的制备。

    一种铝-硼微纳复合材料、制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115415536A

    公开(公告)日:2022-12-02

    申请号:CN202210974134.8

    申请日:2022-08-15

    Abstract: 本发明公开一种铝‑硼微纳复合材料、制备方法及其应用,制备方法包括以下步骤;将铝丝固定在电爆炸腔室内的上下电极上;将配方量的微米硼粉送入电爆炸腔室,然后将电爆炸腔室抽至真空后充入氩气,并将气压调至0.1MPa~0.2MPa,使微米硼粉颗粒在电爆炸腔室内循环流动;启动电爆炸装置,使电爆炸反应产生的纳米铝粉颗粒沉积于电爆炸腔内循环流动的微米硼粉颗粒上得到铝‑硼微纳复合材料;按元素质量比计,铝元素与硼元素的质量比为1:(9~15)。本发明的铝‑硼微纳复合材料具有宏观微米尺度,微观纳米结构的多尺度结构,铝粉颗粒作为活性单元改善硼粉的点火与燃烧性能;复合材料的氧化过程分为两个明显阶段,第一阶段的氧化峰温为546℃,第二阶段氧化峰温为716℃。

    5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-联-1,2,4-噁二唑的合成方法

    公开(公告)号:CN106632124B

    公开(公告)日:2019-02-05

    申请号:CN201611084276.8

    申请日:2016-11-30

    Abstract: 本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法,5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示:本发明以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料,包括以下步骤:(1)将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中,待搅拌均匀后,分批加入二氨基乙二肟,搅拌至完全溶解后,滴加氯甲酰乙酸乙酯,30~50℃条件下反应20~40min;(2)将步骤(1)所得反应液加热至80~120℃继续反应1~3h后,将反应液倒入水中,经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏等步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。本发明提供的合成方法易于操作且反应收率较高。本发明主要用于5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成。

    5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法

    公开(公告)号:CN104016932A

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201410275703.5

    申请日:2014-06-19

    Abstract: 本发明公开了一种5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法,其结构式如下:本发明以5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑为原料,包括以下步骤:(1)将5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中,5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4~8,搅拌15min,然后将温度升至25℃,反应1.5h,反应液倒入冰水中,经过滤、洗涤和干燥得到5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑。(2)温度为60℃条件下,将5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中,5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05,搅拌20min,滴加质量分数为35%的盐酸至pH值为4~7,将温度降至25℃,体系中析出白色产物5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。

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