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公开(公告)号：CN115385860B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202210858068.8
申请日：2022-07-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90 , C07D405/04 , C07D417/04
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，该方法首先将α‑卤素芳基乙酮和硫甲基异脲硫酸盐，在缚酸剂的作用下合环合成2‑硫甲基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物，然后经氰基取代硫甲基反应得到2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物。本发明反应条件温和，无剧烈升温现象发生；制备步骤短，经过两步反应就合成了2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物，两步反应总收率54.9％。
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公开(公告)号：CN114557342B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202210172589.8
申请日：2022-02-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法，所述方法是首先制备高分子预聚体作为水相，制备氟吡菌酰胺溶液作为油相，其次将两相混合为乳液，进一步调节酸碱性，促使高分子预聚体发生聚合反应从水中析出包裹在氟吡菌酰胺油滴表面，继续发生聚合反应，最后加热固化，反应结束后，添加助剂，保持微胶囊悬浮剂稳定。最终得到目标氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。该方法采用界面聚合法，构建微胶囊的囊壁，首次得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
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公开(公告)号：CN117751921A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311652548.X
申请日：2023-12-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种代森锰锌悬浮剂的制备工艺，包括：步骤一，代森锰的制备：将代森盐水溶液与等体积的锰盐水溶液，通过计量泵泵入连续流微反应器中充分混合反应，得到的代森锰反应液；步骤二，代森锰的洗涤：在陈化釜中将步骤一得到的代森锰反应液进行陈化，然后依次通过一次过滤器、一次水洗釜、二次过滤器以及二次水洗釜进行连续过滤和水洗，最后通过三次过滤器进行再过滤，得到滤饼；步骤三，代森锰锌悬浮液的制备：将步骤二得到的滤饼加入到制备釜中，制备釜中同时加入锌盐水溶液，搅拌均匀，得到代森锰锌悬浮剂。本发明的代森锰锌悬浮剂的悬浮率和稳定度高，防治效果明显优于其它同类杀菌剂。
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公开(公告)号：CN114557342A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210172589.8
申请日：2022-02-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法，所述方法是首先制备高分子预聚体作为水相，制备氟吡菌酰胺溶液作为油相，其次将两相混合为乳液，进一步调节酸碱性，促使高分子预聚体发生聚合反应从水中析出包裹在氟吡菌酰胺油滴表面，继续发生聚合反应，最后加热固化，反应结束后，添加助剂，保持微胶囊悬浮剂稳定。最终得到目标氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。该方法采用界面聚合法，构建微胶囊的囊壁，首次得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
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公开(公告)号：CN110981813A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911315049.5
申请日：2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90 , C07D233/64
Abstract: 本发明公开了一种2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的合成方法，以α，α-二羟基芳基乙酮和2,2-二烷氧基乙醛为原料，与氮源合环合成2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑类化合物，然后经肟化、脱水等反应制备2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物；本发明的合成方法制备2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑的收率高达94.9％，产品纯度98.0％以上，四步合成2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的收率≥86％，此发明公开的方法工艺简单，反应条件温和，原材料便宜易得。本发明主要应用于医药、农药中间体的合成。
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公开(公告)号：CN110407720A
公开(公告)日：2019-11-05
申请号：CN201910766536.7
申请日：2019-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C277/08 , C07C279/24
Abstract: 本发明公开了一种碘催化硫脲脱硫制备取代胍的合成方法，针对传统方法合成取代胍需要使用过量的重金属或者氧化剂，本发明从经济易得的N,N'-二叔丁氧羰基硫脲出发，经过催化剂参与的硫脲脱硫反应，实现含有不同取代基的胍的制备。本发明的取代胍的合成方法，无需外加碱，原子经济性高，主要用于药物分子以及天然产物的后期修饰。
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![微反应器制备N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺](/CN/2018/1/39/images/201810198387.jpg)
公开(公告)号：CN108456235A
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201810198387.4
申请日：2018-03-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺的方法，所述方法包括以下步骤：N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器恒温模块进行恒温处理，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与二苯基氯化膦反应，酸化、萃取、干燥、蒸馏得产物N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺粗品，粗品经乙醇重结晶得产物N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺。该方法操作简便安全，收率高。
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公开(公告)号：CN107759457A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201711247840.8
申请日：2017-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C49/327 , C07C45/65
CPC classification number: C07C45/65 , C07C49/327
Abstract: 本发明公开了一种1-卤代-1-乙酰基环丙烷的合成方法：以3,5-二卤代-2-戊酮为原料，在碱的作用下，以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，制备1-卤代-1-乙酰基环丙烷化合物。本发明公开的方法操作简单、反应迅速、产率高，解决了快速高效合成1-卤代-1-乙酰基环丙烷化合物的难题，本发明主要用于含环丙烷结构单元的有机分子的合成。
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公开(公告)号：CN107098850A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710376723.5
申请日：2017-05-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D211/88
CPC classification number: C07D211/88
Abstract: 本发明公开了一种合成1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮的方法，该方法为：将N‑甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂加入到有机溶剂中，在10℃～30℃下，反应24h～72h；反应完毕后蒸除有机溶剂，向反应体系中加入二氯甲烷及氯铬酸吡啶盐继续反应16h，制备得到1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮。本发明所述的反应条件温和，操作简便，而且原料简单易得，制备的1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮具有很好的非对映选择性，该合成方法在制备哌啶类药物或哌啶类中间体上具有很好的潜在应用价值。
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公开(公告)号：CN104140450B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410385287.4
申请日：2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法：将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物混合物和1,5‑环辛二烯在醇‑水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。本发明公开的1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率，有效降低生产成本，本方法操作过程简单，回收率高，条件温和。本发明适用于贵金属铱催化剂回收。
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