α-酮缬氨酸钙二水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102617332B

    公开(公告)日:2015-08-05

    申请号:CN201210021232.6

    申请日:2012-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种α-酮缬氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-酮缬氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮缬氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,α-酮缬氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-酮缬氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α-酮缬氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    一种α-酮亮氨酸钙的合成方法

    公开(公告)号:CN102030631A

    公开(公告)日:2011-04-27

    申请号:CN201010573206.5

    申请日:2010-12-03

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮亮氨酸钙的合成方法。目前的方法中,有的操作复杂,收率低,氧化过程用到双氧水,不利于安全生产;有的反应时间长,条件苛刻,水解收率低。本发明的制备步骤如下:以甘氨酸、异丁醛、醋酐和有机碱催化剂为原料,采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮;所述的4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在管道反应器中开环水解反应得到α-酮亮氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法,设备投资小,操作费用低,有机胺催化剂易于回收套用,不产生废水;水解反应采用管道反应连续进料和出料,实现了连续化生产,效率高。

    α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102617331B

    公开(公告)日:2016-08-03

    申请号:CN201210021183.6

    申请日:2012-01-30

    Abstract: 本发明公开了种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α?酮亮氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α?酮亮氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α?酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    一种α-酮亮氨酸钙的合成方法

    公开(公告)号:CN102030631B

    公开(公告)日:2013-07-03

    申请号:CN201010573206.5

    申请日:2010-12-03

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮亮氨酸钙的合成方法。目前的方法中,有的操作复杂,收率低,氧化过程用到双氧水,不利于安全生产;有的反应时间长,条件苛刻,水解收率低。本发明的制备步骤如下:以甘氨酸、异丁醛、醋酐和有机碱催化剂为原料,采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮;所述的4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在管道反应器中开环水解反应得到α-酮亮氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法,设备投资小,操作费用低,有机胺催化剂易于回收套用,不产生废水;水解反应采用管道反应连续进料和出料,实现了连续化生产,效率高。

    一种超临界合成叶醇的方法

    公开(公告)号:CN101928203A

    公开(公告)日:2010-12-29

    申请号:CN201010286704.1

    申请日:2010-09-19

    CPC classification number: Y02P20/544

    Abstract: 本发明公开了一种超临界合成香精香料叶醇的方法。目前这些方法中都存在着如下缺点中的一点或多点:工艺长、收率低、反应条件苛刻、对设备腐蚀性大、原料安全性低。此外,还共同存在一个不足之处是这些合成方法的原子经济性差,合成过程会产生大量的三废。本发明的步骤如下:原料正戊烯与甲醛在溶剂中混合均匀后进入一蛇管反应器中,在超临界条件下连续进行缩合反应,然后经高压阀进入闪蒸器中,闪蒸出的低沸物经冷凝器冷至40℃以下流入轻组分接受器中,剩余物流入重组分接受器中,然后再分别精馏分离得到的产品。本发明工艺简短,只有一步反应,连续化合成方法的操作稳定、原子经济性好、污染小。

    维生素D3的制备方法及设备

    公开(公告)号:CN101381336A

    公开(公告)日:2009-03-11

    申请号:CN200710071051.3

    申请日:2007-09-06

    Inventor: 张谦 石程 杨芝

    Abstract: 本发明公开了一种维生素D3的制备方法及所用的设备。现有方法中后处理的结晶过程必须更换溶剂,加热时间长,影响了最终产品的含量。本发明在光化反应中所用的溶剂为由一种高熔点溶剂和一种低熔点溶剂组成的混合溶剂,光化反应完毕后,对得到的光化反应液进行冷冻结晶、过滤后处理,滤液经浓缩后得到维生素D3粗油;滤饼加热溶解后,补加7-去氢胆固醇和滤液浓缩出的低熔点溶剂,作为光化反应的原料,所述的高熔点溶剂为熔点在-10℃~10℃的醇类溶剂或烃类溶剂,所述的低熔点溶剂为熔点在≤-50℃的醇类溶剂。本发明得到的维生素D3含量高,聚合副反应少,后处理过程中无需更换溶剂,维生素D3的质量好。

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