一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法

    公开(公告)号:CN106589013B

    公开(公告)日:2019-06-04

    申请号:CN201611038346.6

    申请日:2016-11-11

    CPC classification number: C07H13/04 C07H1/00

    Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将液液两相混合物在一定温度下反应9~20小时;停止加热后将体系冷却至室温,静置分层,其中上层为惰性非极性溶剂层,下层为包含产品的DMF溶液层;将下层经水解中和、过滤得滤液,再浓缩滤液得浓缩物;浓缩物经加水溶解,乙酸乙酯萃取、结晶得到产品;其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8~18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高,能够显著减少DMF的分解,节约了成本。

    α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102617331B

    公开(公告)日:2016-08-03

    申请号:CN201210021183.6

    申请日:2012-01-30

    Abstract: 本发明公开了种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α?酮亮氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α?酮亮氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α?酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    一种二丁基氧化锡的处理方法及其在蔗糖-6-乙酯合成中的应用

    公开(公告)号:CN105601665B

    公开(公告)日:2018-07-17

    申请号:CN201511025127.X

    申请日:2015-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种二丁基氧化锡的处理方法及其在蔗糖‑6‑乙酯合成中的应用,该处理方法包括:将含水二丁基氧化锡加入到含有DMF的非极性溶剂,加热进行共沸带水,结束后得到低水二丁基氧化锡;所述的低水二丁基氧化锡中水的质量百分比含量为0.6%以下。该处理方法安全易操作,脱水效果好,二丁基氧化锡回收过程中不易被破坏和损失,回收率高,纯度高,能直接用于蔗糖‑6‑乙酯的生产,同时避免了二丁基氧化锡转移过程中产生的粉尘给人体和环境带来的危害和安全隐患,非常适宜工业化生产。

    α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102617331A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210021183.6

    申请日:2012-01-30

    Abstract: 本发明公开了种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-酮亮氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮亮氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α-酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN105254684B

    公开(公告)日:2019-01-01

    申请号:CN201510735222.2

    申请日:2015-11-03

    Abstract: 本发明公开了一种蔗糖‑6‑乙酯的制备方法。现有的方法中,有的反应过程复杂;有的蔗糖‑6‑酯纯度和收率低;有的生产成本高。本发明将蔗糖溶解于有机溶剂中,在对甲苯磺酸的存在下,加入相当于蔗糖摩尔量的70~95%的原乙酸三甲酯,在50~65℃下搅拌反应,采用间歇式抽真空除去反应生成的甲醇并补加少量原乙酸三甲酯继续反应,直至反应完成;反应完全后,加入适量水水解,生成蔗糖‑4‑酯和蔗糖‑6‑酯;然后加入适量叔丁胺和水,使蔗糖‑4‑酯转化为蔗糖‑6‑酯。本发明具有的优点为:蔗糖转化率高,原乙酸三甲酯利用率高,产物蔗糖‑6‑酯纯度和收率高,降低了后续产品三氯蔗糖的成本。

    一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法

    公开(公告)号:CN106589013A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611038346.6

    申请日:2016-11-11

    CPC classification number: C07H13/04 C07H1/00 C07H13/06

    Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将液液两相混合物在一定温度下反应9~20小时;停止加热后将体系冷却至室温,静置分层,其中上层为惰性非极性溶剂层,下层为包含产品的DMF溶液层;将下层经水解中和、过滤得滤液,再浓缩滤液得浓缩物;浓缩物经加水溶解,乙酸乙酯萃取、结晶得到产品;其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8~18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高,能够显著减少DMF的分解,节约了成本。

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