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公开(公告)号：CN102268007B
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201010301402.7
申请日：2010-02-09
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了双苄生物素衍生物的制备方法。d-生物素可以从双苄生物素二酯经过脱苄基、脱羧基反应得到，但现有的双苄生物素二酯在合成过程中会产生双苄生物素二聚体，导致收率下降，影响最终产品的纯度。本发明以(3aS，4S，6aR)-1，3-二苄基-4-(3-烷氧丙基)六氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2-酮为原料，其与氢卤酸反应得到锍鎓卤化物，所述的锍鎓卤化物分别与各自的双苄生物素衍生物。本发明在合成双苄生物素衍生物过程中不产生双苄生物素二聚体，反应收率高，所得的双苄生物素衍生物易提纯、含量高，用其作为d-生物素的原料经后续反应可得到高纯度d-生物素。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102617331B
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201210021183.6
申请日：2012-01-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α?酮亮氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α?酮亮氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小，酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α?酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
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公开(公告)号：CN101381292B
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN200810121815.X
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂，反应条件苛刻，分离难度大，成本高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛的混合物；在反应过程中汽化的2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁炔-2-醇后重新返回反应釜用于进料；精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醛粗品，向反应釜中连续补充入新的2-甲基-3-丁炔-2-醇进行反应。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN102617331A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210021183.6
申请日：2012-01-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-酮亮氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α-酮亮氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小，酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α-酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
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公开(公告)号：CN102268007A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010301402.7
申请日：2010-02-09
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了双苄生物素衍生物的制备方法。d-生物素可以从双苄生物素二酯经过脱苄基、脱羧基反应得到，但现有的双苄生物素二酯在合成过程中会产生双苄生物素二聚体，导致收率下降，影响最终产品的纯度。本发明以(3aS，4S，6aR)-1，3-二苄基-4-(3-烷氧丙基)六氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2-酮为原料，其与氢卤酸反应得到锍鎓卤化物，所述的锍鎓卤化物分别与各自的双苄生物素衍生物。本发明在合成双苄生物素衍生物过程中不产生双苄生物素二聚体，反应收率高，所得的双苄生物素衍生物易提纯、含量高，用其作为d-生物素的原料经后续反应可得到高纯度d-生物素。
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公开(公告)号：CN101381292A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121815.X
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种中间体3－甲基－2－丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂，反应条件苛刻，分离难度大，成本高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2－甲基－3－丁炔－2－醇和催化剂，升温进行催化重排反应得到2－甲基－3－丁炔－2－醇和3－甲基－2－丁烯醛的混合物；在反应过程中汽化的2－甲基－3－丁炔－2－醇和3－甲基－2－丁烯醛通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2－甲基－3－丁炔－2－醇后重新返回反应釜用于进料；精馏塔的侧线出料得到3－甲基－2－丁烯醛粗品，向反应釜中连续补充入新的2－甲基－3－丁炔－2－醇进行反应。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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