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公开(公告)号：CN102030631A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN201010573206.5
申请日：2010-12-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/09
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮亮氨酸钙的合成方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、异丁醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在管道反应器中开环水解反应得到α-酮亮氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用管道反应连续进料和出料，实现了连续化生产，效率高。
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公开(公告)号：CN102250113A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201010301400.8
申请日：2010-02-09
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种d-生物素的制备方法。现有的d-生物素可以从双苄生物素脱苄基反应得到，也可以从双苄生物素二酯经过脱苄基、脱羧基反应得到，但二种途径得到的d-生物素的收率均不理想。本发明提供了一种d-生物素的制备方法，其步骤如下：1)以锍鎓卤化物为原料，其与2，2-二氰基乙酸乙酯缩合得到双苄生物素二氰基乙酯，所述的双苄生物素二氰基乙酯进行脱苄、水解、脱羧、开环反应；2)将上步所得的产物先分离出未开环的d-生物素，分离出未开环d-生物素后的开环物再用三光气环合得到d-生物素。本发明以2，2-二氰基乙酸乙酯为原料，所得的双苄生物素二氰基乙酯不产生双苄生物素二聚体，反应收率高，从而提高了d-生物素的收率。
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公开(公告)号：CN102250113B
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201010301400.8
申请日：2010-02-09
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种d-生物素的制备方法。现有的d-生物素可以从双苄生物素脱苄基反应得到，也可以从双苄生物素二酯经过脱苄基、脱羧基反应得到，但二种途径得到的d-生物素的收率均不理想。本发明提供了一种d-生物素的制备方法，其步骤如下：1)以锍鎓卤化物为原料，其与2，2-二氰基乙酸乙酯缩合得到双苄生物素二氰基乙酯，所述的双苄生物素二氰基乙酯进行脱苄、水解、脱羧、开环反应；2)将上步所得的产物先分离出未开环的d-生物素，分离出未开环d-生物素后的开环物再用三光气环合得到d-生物素。本发明以2，2-二氰基乙酸乙酯为原料，所得的双苄生物素二氰基乙酯不产生双苄生物素二聚体，反应收率高，从而提高了d-生物素的收率。
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公开(公告)号：CN102030631B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010573206.5
申请日：2010-12-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/09
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮亮氨酸钙的合成方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、异丁醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在管道反应器中开环水解反应得到α-酮亮氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用管道反应连续进料和出料，实现了连续化生产，效率高。
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