公开(公告)号：CN103319507A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310281430.0

申请日：2013-07-05

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  张春练

IPC: C07F1/08

Abstract: 本发明公开了一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2原位合成方法。（1）将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于10-12毫升体积比为4：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103319506B

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201310281414.1

申请日：2013-07-05

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  赵儒霞

IPC: C07F1/08

Abstract: 本发明公开了一种[Cu2(L3)2]原位合成方法。（1）将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于8-12毫升体积比为3：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L3)2]配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN104447817A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410800284.2

申请日：2014-12-19

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  黄秋萍 ,  张淑华

IPC: C07F1/08 ,  A61P35/00

Abstract: 发明公开了一种配合物[[Cu2(L7)(L10)]的原位合成及作为抗癌药物的应用。配合物[Cu2(L7)(L10)]的分子式为：C67H52Cu2N18O20Cl6，分子量为：1769.07。（1）将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯，0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于10-20毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯正丁醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，10天后得到单晶级配合物[Cu2(L7)(L10)]。[Cu2(L7)(L10)]能作为抗癌药物应用。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN104382902A

公开(公告)日：2015-03-04

申请号：CN201410503903.1

申请日：2014-09-26

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍

IPC: A61K31/444 ,  A61P35/00

CPC classification number: A61K31/444

Abstract: 本发明公开了一种化合物Zhangshuhua1的抗癌应用。在化合物Zhangshuhua1浓度为64ug/mL作用下，对Capan-2人胰腺癌细胞株，HepG2人肝癌细胞株和HUVECs人脐静脉内皮细胞株的抑制率分别为77.721±0.112，58.681±1.130和58.906±1.102%。而对Capan-2，HepG2和HUVECs的IC50值分别为38.70±1.04，40.39±1.69，36.31±0.98ug/mL。研究结果表明该化合物对上述三种癌细胞株具有较好的抑制作用，是一种潜在的抗癌活性物质。

公开(公告)号：CN103880870A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201410135716.2

申请日：2014-04-05

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍

IPC: C07F1/08

Abstract: 本发明公开了一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法。配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式为：C68H60Br2Cu2N18O22，分子量为：2087.84，具有良好的生物活性。（1）将0.08-0.16克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于15-20毫升体积比为5：4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，20天后得到单晶级[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103880869A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201410135611.7

申请日：2014-04-05

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  陈林波 ,  周玉洁

IPC: C07F1/08 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明公开了一种抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法。抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]的分子式为：C67H53Cl6Cu2N18O20，分子量为：1770.08，具有良好的抗癌活性。[Cu2(L4)(L6)]的原位合成方法具体步骤为：（1）将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于10-16毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，25天后得到单晶级抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103819453A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410056160.8

申请日：2014-02-19

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  黄秋萍 ,  张淑华

IPC: C07D401/04

CPC classification number: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种[Cu2(L2)2]?H2O配合物及原位合成方法。[Cu2(L2)2]?H2O配合物的分子式为C62H44Cl6Cu2N18O21，分子量为1716.93，具有良好的生物活性。（1）将0.03-0.06克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8毫升分析纯二氯甲烷溶液中，缓慢倒入直径为1厘米的试管中；（2）将2毫升体积比为1:1的分析纯二氯甲烷、无水甲醇混合溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中；（3）将溶有0.05-0.08克分析纯CuCl2·2H2O的8毫升无水甲醇溶液缓慢倒入步骤（2）所得溶液中，于室温下自然挥发扩散，得到单晶级[Cu2(L2)2]?H2O配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103086919A

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201310026666.X

申请日：2013-01-24

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张春练 ,  张义东 ,  赵儒霞 ,  黄秋萍

IPC: C07C257/12

Abstract: 本发明公开了4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯4-(二乙氨基)-水杨醛和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值在6-7；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN104447817B

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201410800284.2

申请日：2014-12-19

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  黄秋萍 ,  张淑华

IPC: C07F1/08 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明公开了一种配合物[Cu2(L7)(L10)]的原位合成及作为抗癌药物的应用。配合物[Cu2(L7)(L10)]的分子式为：C67H52Cu2N18O20Cl6，分子量为：1769.07。(1)将0.05-0.15克分析纯5-乙酰氧基-1-(6-氯吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯，0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于10-20毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯正丁醇的混合溶液中；(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90℃下反应60-80小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，10天后得到单晶级配合物[Cu2(L7)(L10)]。[Cu2(L7)(L10)]能作为抗癌药物应用。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103288883B

公开(公告)日：2016-05-18

申请号：CN201310234398.0

申请日：2013-06-14

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  王娓

IPC: C07F15/04

Abstract: 本发明公开了一种[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法。（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯，0.2-0.3克四水乙酸镍溶于12-18毫升体积比为1：1：1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。