公开(公告)号：CN103086919A

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201310026666.X

申请日：2013-01-24

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张春练 ,  张义东 ,  赵儒霞 ,  黄秋萍

IPC: C07C257/12

Abstract: 本发明公开了4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯4-(二乙氨基)-水杨醛和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值在6-7；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN102426894A

公开(公告)日：2012-04-25

申请号：CN201110287083.3

申请日：2011-09-23

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  肖瑜 ,  郭晶晶 ,  张义东 ,  王寅光 ,  刘峥

IPC: H01F1/00 ,  H01F41/02 ,  C07F15/06

Abstract: 本发明公开了一种单分子磁体[Co4(hmb)4(μ3-OMe)4(MeOH)4]的制备方法。(1)将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯邻香草醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液；(2)向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠，并不断搅拌，调节pH值在8-9；(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN102424654A

公开(公告)日：2012-04-25

申请号：CN201110287034.X

申请日：2011-09-23

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  郭晶晶 ,  冯超 ,  张义东 ,  肖瑜

IPC: C07C215/50 ,  C07C213/08

Abstract: 本发明公开了一种2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。将0.2-0.4克分析纯的Cu(Ac)2·4H2O，0.2-0.4克分析纯的3，5-二氯水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和0.15-0.25克分析纯的氮氧化4，4-联吡啶溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水乙醇和分析纯N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；向混合溶液中加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠，搅拌，调节pH值在7-9；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在110-130℃下反应110-130小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇洗涤，得到单晶级2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然后溶解、重结晶。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN102426894B

公开(公告)日：2014-01-08

申请号：CN201110287083.3

申请日：2011-09-23

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  肖瑜 ,  郭晶晶 ,  张义东 ,  王寅光 ,  刘峥

IPC: H01F1/00 ,  H01F41/02 ,  C07F15/06

Abstract: 本发明公开了一种单分子磁体[Co4(hmb)4(μ3-OMe)4(MeOH)4]的制备方法。(1)将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯邻香草醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液；(2)向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠，并不断搅拌，调节pH值在8-9；(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN102285903A

公开(公告)日：2011-12-21

申请号：CN201110287000.0

申请日：2011-09-23

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  郭晶晶 ,  葛成敏 ,  张义东 ,  冯超

IPC: C07C271/02 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明公开了一种N，N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯的Co(ClO4)2·6H2O、0.1-0.3克分析纯的乙氧基水杨醛和0.1-0.3毫升的重量百分比浓度为40％的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；向混合溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，搅拌，调节pH值在9-10.5；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150℃下反应90-110小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级N，N’-二甲基氨基甲酸配合物，然后溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。