公开(公告)号：CN107118355A

公开(公告)日：2017-09-01

申请号：CN201710377059.6

申请日：2017-05-25

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  刘灿 ,  张冲 ,  王继明

IPC: C08G83/00 ,  C09K11/06

CPC classification number: C08G83/008 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/188

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料5‑氨基‑1氢四氮唑二十四核锌配合物及合成方法。5‑氨基‑1氢四氮唑二十四核锌配合物的单体分子式为：C78H130N90O62Zn24，分子量为：4889.60 g/mol,HATZ为5‑氨基‑1氢四氮唑。将分析纯HATZ溶于分析纯无水乙醇中，置于反应釜中，搅拌至澄清后，加入分析纯二水合乙酸锌，继续搅拌后，于80 °C烘箱中静置2天。室温下测固体荧光，在272‑332 nm、342‑382 nm、392‑462 nm的波长激发下，在波长为502 nm处，出现荧光强度不一样的荧光发射峰。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN107043400A

公开(公告)日：2017-08-15

申请号：CN201710241279.6

申请日：2017-04-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张冲 ,  覃妍

IPC: C07F15/06 ,  C09K11/06

CPC classification number: C07F15/065 ,  C07B2200/13 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/187

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法，其特征在于[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n的单体分子式为：C92H68Co3N10O16S2，分子量为：1810.47g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为邻菲罗啉。将0.110g‑0.220g分析纯H3L和0.050g‑0.100g分析纯phen溶于11‑22mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.044‑0.088g分析纯Co(CH3COO)2，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有橘红色块状透明晶体即得[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在819a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN107043393A

公开(公告)日：2017-08-15

申请号：CN201710241595.3

申请日：2017-04-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张冲 ,  覃妍

IPC: C07F3/06 ,  C09K11/06

CPC classification number: C07F3/003 ,  C07B2200/13 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/188

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物{[Zn4(L)2(4,4′‑bpy)2(μ3‑OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n及合成方法，其单体分子式为：C64H62N6O22S2Zn4，分子量为：1592.79g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′‑bpy为4,4′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯4,4′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为8.5后，再加入0.111‑0.222g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明块状晶体即{[Zn4(L)2(4,4′‑bpy)2(μ3‑OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n。该纯相材料在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，以315nm的入射光激发，在518nm处，荧光强度大约为727a.u.。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN107033192A

公开(公告)日：2017-08-11

申请号：CN201710241277.7

申请日：2017-04-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  杨云莲 ,  马璇迪 ,  张冲

IPC: C07F15/02 ,  H01F1/42

CPC classification number: C07F15/025 ,  C07B2200/13 ,  H01F1/42

Abstract: 3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱新型磁性配合物材料(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5及合成方法。该新型磁性配合物材料的分子式为：C46H54Fe5N41O11，分子量为：1636.55g/mol,H2L为3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和1.521g分析纯3‑甲氧基水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.110g H2L溶于10mL(1:1)分析纯DMF和乙腈中，调节pH为7，再加入0.135g分析纯氯化铁，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色块状晶体生成即(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5。取纯相晶体在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN107033166A

公开(公告)日：2017-08-11

申请号：CN201710241214.1

申请日：2017-04-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张冲 ,  张淑华 ,  覃妍

IPC: C07F1/08

CPC classification number: C07F1/005 ,  C07F3/06

Abstract: 本发明公开了4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铜配合物{[Cu(H2L)2(4,4′‑bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n及合成方法，其特征在于[Cu(H2L)2(4,4′‑bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n的单体分子式为：C70H64CuN4O24S2，分子量为：1472.91g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′‑bpy为4,4′‑联吡啶，fba为对羧基苯甲醛。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。将0.220g‑0.440g分析纯H3L，0.039g‑0.078g分析纯4,4’‑bpy和0.038g‑0.076g分析纯fba溶于10‑20mL二次蒸馏水中，加1mL乙酸，再加入0.100‑0.200g分析纯Cu(CH3COO)2·H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即得[Cu(H2L)2(4,4′‑bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN106995464A

公开(公告)日：2017-08-01

申请号：CN201710241598.7

申请日：2017-04-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张冲 ,  覃妍

IPC: C07F13/00 ,  C09K11/06

CPC classification number: C07F13/005 ,  C07B2200/13 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/188

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法，其特征在于[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n的单体分子式为：C92H70Mn3N10O18S2，分子量为：1832.52g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为邻菲罗啉。将0.110g‑0.220g分析纯H3L和0.050g‑0.100g分析纯phen溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.062‑0.124g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅黄色块状透明晶体即得[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在927a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN106995457A

公开(公告)日：2017-08-01

申请号：CN201710241573.7

申请日：2017-04-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 马璇迪 ,  张淑华 ,  杨云莲 ,  张冲

IPC: C07F3/06 ,  C09K11/06

CPC classification number: C07F3/06 ,  C07B2200/13 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/188

Abstract: 4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的锌配合物{[Zn(L)(phen)]·H2O}n及合成方法。其特征在于{[Zn(L)(phen)]·H2O}n的分子式为：C35H29N3O5Zn，分子量为：636.98g/mol,H2L为4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，phen为1,10‑菲罗啉。将0.094‑0.188g H2L和0.050‑0.100g的1,10‑菲罗啉一水合物溶于7‑14mL二次蒸馏水和4‑8ml分析纯DMF中，调节pH为7后，再加入0.110‑0.220g分析纯二水合乙酸锌，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅黄色块状晶体即{[Zn(L)(phen)]·H2O}n。取少量所得{[Zn(L)(phen)]·H2O}n用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，{[Zn(L)(phen)]·H2O}n在410nm的波长激发下，最大发射波长在525nm处，荧光强度大约在3200a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN106967111A

公开(公告)日：2017-07-21

申请号：CN201710241596.8

申请日：2017-04-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张冲 ,  覃妍

IPC: C07F7/24 ,  C09K11/06

CPC classification number: C07F7/003 ,  C07B2200/13 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/188

Abstract: 本发明公开了4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铅配合物[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n及合成方法，其特征在于[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n的单体分子式为：C32H27N3O8PbS，分子量为：820.81g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′‑bpy为4,4′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯4,4′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.190‑0.380g分析纯Pb(CH3COO)2·3H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明长条晶体即得[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n。所得的[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在687a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN106957326A

公开(公告)日：2017-07-18

申请号：CN201710241286.6

申请日：2017-04-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张冲 ,  陈浩

IPC: C07F1/10 ,  C09K11/06

CPC classification number: C07F1/005 ,  C07B2200/13 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/188

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸银配合物[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n及合成方法。该银配合物[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n的分子式为：C26H21AgN3O4，分子量为：547.33g/mol,H2L为4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，4,4′‑bpy为4,4′‑联吡啶。将0.072‑0.144g分析纯H2L和0.039g‑0.078g分析纯4,4′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为5后，再加入0.043‑0.086g分析纯硝酸银，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有长条状透明晶体即得[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n。所得的[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在716a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN106432360A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610818036.X

申请日：2016-09-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  张冲 ,  李桂 ,  张淑华

IPC: C07F15/04

CPC classification number: C07F15/045 ,  C07B2200/13

Abstract: 本发明公开了一种水杨醛衍生物缩-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫碱镍配合物。该镍配合物即[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3−OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的分子式为：C37H55Br6N3Ni4O19，分子量为：1560.14g/mol,H3dbmd为3,5-二溴水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫碱。(1)将2.800g分析纯的3,5-二溴水杨醛，1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.184-0.367g干燥后的H3dbmd溶于5-10mL分析纯乙醇，0.238-0.476g分析纯六水合氯化镍溶于5-10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。