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公开(公告)号：CN103938296B
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201410100887.1
申请日：2014-03-18
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种一锅法制备SiBN(C)陶瓷纤维前驱体的方法，包括：甲基二氯硅烷、三氯化硼、甲胺及溶剂无水正己烷，在‑30～‑10℃下，合成SiBN(C)陶瓷纤维前驱体分子的无水正己烷溶液；在70～120℃下，除去前驱体分子溶液中的正己烷，然后加入活性基团封端的聚二甲基硅氧烷，升温至140‑300℃，保温5‑150h，得到SiBN陶瓷纤维前驱体聚合物，经过脱泡后进行熔融纺丝，即得。本发明与现有的合成方法相比，工艺简单，便于操作，通过一步反应即可完成前驱体的制备；本发明可有效解决SiBN(C)陶瓷纤维前驱体的脆性，为SiBN(C)陶瓷纤维前驱体的连续制备及裂解奠定了基础。
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公开(公告)号：CN102659411A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210114820.4
申请日：2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/626 , C04B35/645 , C04B35/64
Abstract: 本发明涉及一种SiBN块状陶瓷的制备方法，包括：(1)将单体氮甲基硅氮硼烷聚合得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)在活性气氛下，将上述前驱体聚合物聚硅氮硼烷进行交联处理，将得到交联的前驱体经球墨粉碎1-5h，得到粒径＜200um交联的前驱体粉末；(3)将上述交联的前驱体粉末进行热压成型，得到热压成型后的样品；(4)在活性气氛下，将上述热压成型后的样品进行高温烧结，然后降至室温，即得。本发明的制备方法简单，成本低，无特殊设备要求；本发明所得到的SiBN块状陶瓷C含量低，成分均匀，气孔少密度大，裂纹少，力学性能优良，介电性能好。
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公开(公告)号：CN102584243A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210060284.4
申请日：2012-03-08
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，包括：(1)将含锆化合物的水溶液加入到含硼化合物的水溶液中，混合均匀，将碳源化合物在乙醇水混合溶剂中溶解并加入到溶液中，再加入络合剂水溶液，混合均匀，最后调节pH＜4，搅拌反应10～16h，得前驱体溶液；(2)将纺丝助剂与上述前驱体溶液在30～70℃下混合均匀，浓缩、脱泡后，即得硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液；(3)将上述纺丝液在30～70℃下利用溶液纺丝法得到硼化锆陶瓷纤维前驱体；(4)将上述前驱体纤维经过高温烧结后即得。本发明可得到结构与性能较好的ZrB2陶瓷初生纤维，纤维具有高温稳定性、低密度、高热导率和电导率等性能，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN102515771A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110410000.5
申请日：2011-12-09
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种连续硅硼氮基陶瓷纤维的制备方法，包括：(1)将前驱体聚合物聚硅氮硼烷于120-250℃隔绝空气下进行熔融纺丝，得前驱体聚合物纤维；(2)将上述前驱体聚合物纤维放入裂解炉，通入混合气体，以0.5-5℃/min升温至200-350℃保温2-10h，得到交联的不熔化纤维；(3)在通入上述混合气体的情况下，继续以0.5-5℃/min升温至400℃～1000℃保温2-10h，最后以0.5-5℃/min升温至1200℃～1700℃保温2-10h，即得。本发明所得的前驱体聚合物初生纤维有效抑制了氧元素的引入，提高了无机陶瓷纤维的抗氧化性能；原料成本低，工艺稳定且易于调整，很适应规模化生产。
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公开(公告)号：CN102503423A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110374931.4
申请日：2011-11-22
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/515 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种SiBNC块状陶瓷制备方法，包括：(1)将TADB与甲胺反应，得到单体BSZ；然后将上述单体聚合得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将上述聚硅氮硼烷放入反应容器中，在惰性气氛下加热进行交联处理，得到不熔化前驱体，粉碎，得到不熔化前驱体粉末；(3)将上述的不熔化前驱体粉末放入模具中，热压成型后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得到热压成型后的不熔化样品；(4)将上述热压成型后的不熔化样品放入反应容器中，在惰性气氛下，进行高温烧结，然后降至室温，即得。本发明制备方法简单，反应条件要求不高；本发明所得的块状SiBNC陶瓷成分均匀，气孔小而分布均匀，密度大，无裂纹，具有优良的力学性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101348482A
公开(公告)日：2009-01-21
申请号：CN200810041341.8
申请日：2008-08-04
Applicant: 东华大学
IPC: C07D403/04 , A61K31/404 , A61P35/00 , A61P3/10
Abstract: 本发明公开了一种3－酰胺基－4－吲哚马来酰亚胺化合物及其制备方法和应用，其结构式：R为甲基、乙基、丙基或取代的苯基，苯环上的取代基可为氢、氯、溴、羟基、甲氧基或硝基中的一种或几种；制备：1)将3－氨基－4－(1H－3－吲哚基)－1H－吡咯－2，5－二酮与三乙胺溶于四氢呋喃溶液中，N2保护下与酰氯的四氢呋喃溶液室温搅拌反应结束后再加H2O搅拌；2)有机层经乙酸乙酯萃取、饱和NaHCO3洗涤、水洗、饱和NaCl溶液洗涤、无水Na2SO4干燥、浓缩，通过柱层析分离得到。它是一类新型蛋白激酶C抑制剂，可用于制备预防或治疗肿瘤、糖尿病及糖尿病并发症等疾病的药物。
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公开(公告)号：CN103938296A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410100887.1
申请日：2014-03-18
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种一锅法制备SiBN(C)陶瓷纤维前驱体的方法，包括：甲基二氯硅烷、三氯化硼、甲胺及溶剂无水正己烷，在-30～-10℃下，合成SiBN(C)陶瓷纤维前驱体分子的无水正己烷溶液；在70～120℃下，除去前驱体分子溶液中的正己烷，然后加入活性基团封端的聚二甲基硅氧烷，升温至140-300℃，保温5-150h，得到SiBN陶瓷纤维前驱体聚合物，经过脱泡后进行熔融纺丝，即得。本发明与现有的合成方法相比，工艺简单，便于操作，通过一步反应即可完成前驱体的制备；本发明可有效解决SiBN(C)陶瓷纤维前驱体的脆性，为SiBN(C)陶瓷纤维前驱体的连续制备及裂解奠定了基础。
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公开(公告)号：CN102674875B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210115881.2
申请日：2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/82 , C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，包括：(1)制备前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将石英纤维布浸于上述聚硅氮硼烷的甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；(4)将上述交联处理后的浸渍石英纤维进行热压成型，得热压样品；(5)在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，便于操作；本发明得到的SiO2/SIBN复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。
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公开(公告)号：CN102538450B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210023689.0
申请日：2012-02-02
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种连续式高性能陶瓷纤维的制造设备，包括前手套箱(1)、炉体(2)、冷却箱(4)和后手套箱(5)，前手套箱(1)与炉体(2)连接，后手套箱(5)安装在炉体(2)的后侧，前手套箱(1)和后手套箱(5)之间通过炉膛(3)连接，炉膛(3)穿过炉体(2)内部，炉膛(3)内部安装有传送带(8)，前手套箱(1)、炉体(2)和后手套箱(5)的外部都安装有加热单元(25，26，27)，加热单元(25，26，27)都与加热控制单元(7)相连。本发明所述装置能保证原丝在反应性气体或惰性气体的氛围下，与气体充分接触并隔绝空气和水等敏感因素，进行不熔化处理及陶瓷化转变，保证陶瓷纤维性能，提高产量。
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公开(公告)号：CN103342559A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310245170.1
申请日：2013-06-19
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/515 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种SiBN(C)陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：以甲基二氯硅烷MeHSiCl2、六甲基二硅氮烷HMDZ、三氯化硼BCl3及甲胺CH3NH2，-40～-80℃条件下，合成SiBN(C)陶瓷纤维先驱体分子；除去先驱体分子无水甲苯溶液中的甲苯，升温至130-300℃，得到预聚体，然后加入活性基团封端的聚二甲基硅氧烷或活性基团封端的长碳链分子，在130～300℃保温10-100h，脱泡，熔融纺丝，即得。本发明针对SiBN(C)陶瓷纤维先驱体脆性大、强度低等问题，采用共聚方法制备柔韧性优异的SiBN(C)陶瓷纤维先驱体，为SiBN(C)陶瓷纤维的连续、一体化制备奠定了基础。
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