公开(公告)号：CN113493466A

公开(公告)日：2021-10-12

申请号：CN202010202910.3

申请日：2020-03-20

Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司

Inventor： 李仁军 ,  徐敏 ,  陈武炼

IPC: C07D498/06

Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的氧氟沙星及其合成方法，以稳定同位素标记的碘甲烷作为同位素标记来源，与无水哌嗪反应得到稳定同位素标记的N‑甲基哌嗪，接着与氟嗪羧酸进行缩合反应，获得稳定同位素标记的氧氟沙星产物。本发明使用的稳定同位素标记原料价廉易得，合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测氧氟沙星的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。

公开(公告)号：CN114057786A

公开(公告)日：2022-02-18

申请号：CN202010788712.X

申请日：2020-08-07

Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司

Inventor： 李仁军 ,  郭会 ,  陈武炼

IPC: C07F9/09 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯及其合成方法，以稳定同位素标记的乙二醇‑13C2作为稳定同位素来源,首先使用乙二醇‑13C2与三甲基氯硅烷反应，获得稳定同位素标记的氯乙醇‑13C2,再与三氯氧磷反应，获得稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙二醇‑13C2，来源易得且价格低廉，合成过程简单产品易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98％以上，满足作为定量检测三(2‑氯乙基)磷酸酯含量的标准试剂的相关要求。

公开(公告)号：CN113004300A

公开(公告)日：2021-06-22

申请号：CN202110234835.3

申请日：2021-03-03

Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 ,  上海安谱实验科技股份有限公司

Inventor： 邓晓军 ,  赵超敏 ,  曲栗 ,  曹晨 ,  郭会 ,  李仁军 ,  朱倩 ,  徐敏 ,  胡旭平 ,  陈武炼

IPC: C07D493/04

Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。

公开(公告)号：CN112979605A

公开(公告)日：2021-06-18

申请号：CN202110234827.9

申请日：2021-03-03

Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 ,  上海安谱实验科技股份有限公司

Inventor： 邓晓军 ,  赵超敏 ,  曲栗 ,  曹晨 ,  郭会 ,  李仁军 ,  朱倩 ,  徐敏 ,  胡旭平 ,  陈武炼

IPC: C07D313/00 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮及其合成方法，以稳定同位素13C标记的苯‑13C6为起始原料，经过硝化反应、硝基还原反应、苯环溴代反应、胺基消去反应、甲氧基化反应、醛基氧化反应和去甲基化反应得到稳定同位素13C标记的2，4，6‑三羟基苯甲酸‑苯环‑13C6，然后经过羟基羧基的内酯化反应、光延反应上甲基、施蒂勒反应、羟基氧化成醛基反应、羧酸和醇的酯化反应、羟基氧化成酮羰基反应、烯烃复分解反应、烯烃选择性还原反应等得到。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的玉米赤霉烯酮‑苯环‑13C6，原料价廉易得，各步反应产物容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。

公开(公告)号：CN112125862A

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN201910552144.0

申请日：2019-06-25

Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司

Inventor： 李仁军 ,  徐敏 ,  陈武炼

IPC: C07D251/50

Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的阿特拉津及其合成方法，以稳定同位素标记的乙基‑d5‑胺盐酸盐作为稳定同位素标记来源,首先2,4,6‑三氯‑1,3,5‑三嗪与异丙胺反应，获得2，4‑二氯‑6‑异丙氨基‑1,3,5‑三嗪，接着与稳定同位素标记的乙基‑d5‑胺盐酸盐反应，得到稳定同位素标记的阿特拉津‑d5产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙基‑d5‑胺盐酸盐，来源易得且价格低廉，合成过程简单产品易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98％以上，满足作为定量检测阿特拉津含量的标准试剂的相关要求。

公开(公告)号：CN112125850A

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN201910552155.9

申请日：2019-06-25

Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司

Inventor： 李仁军 ,  徐敏 ,  陈武炼

IPC: C07D233/92 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的地美硝唑‑d3及其合成方法，以稳定同位素标记的硫酸二甲酯‑d6作为同位素标记来源,与2‑甲基‑5‑硝基咪唑反应得到稳定同位素标记的地美硝唑‑d3产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为硫酸二甲酯‑d6，来源易得且价格低廉，合成过程简单易操作，产品分离提纯简便，得到的产品化学纯度与同位素丰度均可达到98％以上，满足作为定量检测地美硝唑含量的标准试剂的相关要求。