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公开(公告)号：CN114368762B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202111324863.0
申请日：2021-11-10
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C01C3/12
Abstract: 本发明涉及一种外源15NO供体硝普钠‑(15NO)的合成方法，包括以下步骤：(1)取亚铁氰化钾三水化合物与亚硝酸钠‑15N溶解于水中，加入催化剂，反应，过滤除去不溶物，得到红色透明液体硝普钠‑(15NO)粗品；(2)往硝普钠‑(15NO)粗品中加入硫酸铜，搅拌，离心分离，干燥，得到固体Cu[Fe(CN)515NO]；(3)将固体Cu[Fe(CN)515NO]与碳酸氢钠溶液搅拌混合，加入少量乙二胺四乙酸二钠(EDTA‑2Na)，加热反应，所得反应产物固液分离、干燥，即得到目标产物深红色固体硝普钠‑(15NO)。与现有技术相比，本发明不采用普遍使用的结晶法，可以有效提高硝普钠的纯度和同位素丰度，且操作简单，工艺流程短。反应总收率≥80％，化学纯度≥99％，同位素丰度≥99atom％15N。
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公开(公告)号：CN115850216A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211511776.0
申请日：2022-11-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07D307/68 , C07B59/00 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记2,5‑呋喃二甲酸‑2‑13COOH的合成方法，包括以下步骤：(1)取铑系催化剂与膦配体依次溶于水中，搅拌，得到澄清滤液；(2)将5‑溴‑2‑呋喃甲酸加入澄清滤液中，用碱调节pH值，再转移至反应釜内，并采用稳定同位素标记13CO加压反应；(3)反应结束后，冷却至室温，并酸化反应液，产生白色沉淀，即为目标产物稳定同位素标记2,5‑呋喃二甲酸‑2‑13COOH。与现有技术相比，本发明具有工艺简单、绿色环保、同位素丰度不被稀释等优点。
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公开(公告)号：CN114368762A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202111324863.0
申请日：2021-11-10
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C01C3/12
Abstract: 本发明涉及一种外源15NO供体硝普钠‑(15NO)的合成方法，包括以下步骤：(1)取亚铁氰化钾三水化合物与亚硝酸钠‑15N溶解于水中，加入催化剂，反应，过滤除去不溶物，得到红色透明液体硝普钠‑(15NO)粗品；(2)往硝普钠‑(15NO)粗品中加入硫酸铜，搅拌，离心分离，干燥，得到固体Cu[Fe(CN)515NO]；(3)将固体Cu[Fe(CN)515NO]与碳酸氢钠溶液搅拌混合，加入少量乙二胺四乙酸二钠(EDTA‑2Na)，加热反应，所得反应产物固液分离、干燥，即得到目标产物深红色固体硝普钠‑(15NO)。与现有技术相比，本发明不采用普遍使用的结晶法，可以有效提高硝普钠的纯度和同位素丰度，且操作简单，工艺流程短。反应总收率≥80％，化学纯度≥99％，同位素丰度≥99atom％15N。
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公开(公告)号：CN105693496B
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201610157322.6
申请日：2016-03-18
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C51/093 , C07C65/03 , C07B59/00 , C07C37/62 , C07C39/24
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：(1)往反应器中加入稳定同位素标记苯酚和助催化剂，于搅拌状态下依次加入NaOH水溶液和主催化剂，继续搅拌，加入四氯化碳，加热反应；(2)反应结束后，抽滤、酸化、萃取、浓缩、重结晶，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明操作工艺简便，反应条件温和，无需高温高压，适用于稳定同位素标记试剂的合成，最后得到的产物对位选择性达到100％，无需后续手性分离，纯化过程简便，化学纯度达99％以上，同位素丰度99atom％以上等。
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公开(公告)号：CN108440422A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810490636.7
申请日：2018-05-21
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07D241/18 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及稳定同位素标记2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的合成方法，以亮氨酰胺盐酸盐为原料，冷却后与乙二醛溶液反应，制得2-羟基-3-异丁基吡嗪，2-羟基-3-异丁基吡嗪经氯代反应制得淡黄色液体2-氯-3-异丁基吡嗪，再和稳定同位素标记甲醇反应，得到无色透明液体稳定同位素标记的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪。与现有技术相比，本发明具有工艺流程短，操作简单，副产物少，同位素丰度未被稀释等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104610098B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201410748712.1
申请日：2014-12-09
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C271/44 , C07C269/00
Abstract: 本发明涉及一种同位素标记速灭威-D3的合成方法，将一甲胺盐酸盐-D3的水溶液滴加入二硫代羧酸二甲酯溶液，反应后得到中间体S-甲基-N-甲基羧酸二甲酯，上述中间体在低温下缓慢通入Cl2，先后加入缚酸剂和间甲酚，制备得到标记物速灭威-D3。与现有技术相比，本发明标记氘代同位素工艺简单，收率较高，同位素丰度未稀释，适合实验室生产速灭威-D3。
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公开(公告)号：CN106365987A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610726316.8
申请日：2016-08-25
Applicant: 上海化工研究院
CPC classification number: C07C67/08 , C07B59/001 , C07B2200/05 , G01N27/62 , C07C69/84
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或D标记的对羟基苯甲酸酯类化合物的合成方法，该方法利用醇类化合物和稳定同位素13C或D标记的对羟基苯甲酸为原料，在酸催化剂对甲苯磺酸的作用下反应制得。与现有天然丰度对羟基苯甲酸酯类化合物的合成技术相比，该方法具有反应过程不造成同位素稀释、反应条件温和、同位素利用率高的优点，本发明制备的稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸酯类化合物经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上。
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公开(公告)号：CN105693496A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610157322.6
申请日：2016-03-18
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C51/093 , C07C65/03 , C07B59/00 , C07C37/62 , C07C39/24
CPC classification number: C07C51/093 , C07B59/001 , C07B2200/05 , C07C37/62 , C07C65/03 , C07C39/24
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：(1)往反应器中加入稳定同位素标记苯酚和助催化剂，于搅拌状态下依次加入NaOH水溶液和主催化剂，继续搅拌，加入四氯化碳，加热反应；(2)反应结束后，抽滤、酸化、萃取、浓缩、重结晶，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明操作工艺简便，反应条件温和，无需高温高压，适用于稳定同位素标记试剂的合成，最后得到的产物对位选择性达到100％，无需后续手性分离，纯化过程简便，化学纯度达99％以上，同位丰度99atom％以上等。
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公开(公告)号：CN105294510A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510800857.6
申请日：2015-11-19
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或15N标记联二脲的合成方法。本发明以稳定同位素标记尿素和稳定同位素标记水合肼为原料，在酸的催化作用下，反应纯化后得到的产物为稳定同位素标记联二脲。与现有技术相比，本发明反应条件温和，同位素的利用率高，同时，制备的稳定同位素13C或15N标记联二脲经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上，且质量数差异均在3个以上，可以满足同位素稀释质谱法检测面粉制品中联二脲残留时对内标试剂的要求，具有很好的实用价值和经济价值。
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公开(公告)号：CN102336713B
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201110202201.6
申请日：2011-07-19
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D233/80 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)的合成方法，以双标记氨基脲-(13C，15N2)为原料，经过和苯甲醛反应，对碱性较强的水合肼的两个活泼氢加以保护，再与氯乙酸酯类化合物进行缩合反应，再用盐酸水解，反应液直接和2-硝基苯甲醛反应，即可得到双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)。与现有技术相比，本发明提供了一种方法简单、可行并适合批量生产的双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)内标物的有机合成方法，可以有效而且准确的检测呋喃妥因的代谢物AHD。
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