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公开(公告)号:CN103588647A
公开(公告)日:2014-02-19
申请号:CN201310626222.X
申请日:2013-11-28
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C211/15 , C07C209/00 , C07C209/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法,利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂,在催化剂作用下反应,反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液,向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体,经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比,本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点,本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后,化学纯度达98.5%以上,同位素丰度在99atom%以上。
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公开(公告)号:CN103254096A
公开(公告)日:2013-08-21
申请号:CN201310210019.4
申请日:2013-05-30
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C245/22
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记碱性橙II的合成方法,以稳定同位素标记苯为原料,经硝化反应生成稳定同位素标记硝基苯,再和还原剂反应,得到稳定同位素标记苯胺,最后经重氮化与间苯二胺耦合转位后得到稳定同位素标记碱性橙II。本发明制备的稳定同位素标记碱性橙II经分离提纯后,化学纯度达98%以上,同位素丰度在98%以上,可充分满足食品安全领域违禁染料检测的需求。
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公开(公告)号:CN102603655A
公开(公告)日:2012-07-25
申请号:CN201210052140.4
申请日:2012-03-01
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D239/69 , C07D241/44 , C07D261/14
Abstract: 本发明涉及一种氘标记磺胺的合成方法,氘代磺酸与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应,制得氘代磺酰氯,氘代磺酰氯不需要分离,加入胺在金属催化剂作用下进行胺化反应,得到氘标记磺胺。与现有技术相比,本发明酰氯合成与胺化反应使用“一锅法”进行,操作简便,收率较高,所合成的产品包括磺胺嘧啶-苯环-D4、磺胺二甲嘧啶-苯环-D4、磺胺对甲氧嘧啶-苯环-D4、磺胺喹噁啉-苯环-D4、磺胺异噁唑-苯环-D4和磺胺甲噁唑-苯环-D4。
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公开(公告)号:CN101497587B
公开(公告)日:2011-09-07
申请号:CN200910047275.X
申请日:2009-03-09
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D251/56 , C07D251/50 , C07D251/70 , C07D251/44
Abstract: 本发明涉及一种同位素15N标记三聚氰胺及其衍生物的合成方法,该方法是按化学计量比将无机原料与三嗪类化合物在液相环境中发生取代反应生成同位素15N标记三聚氰胺及其衍生物,反应温度为0~300℃,反应时间为1~20h,所述的无机原料或三嗪类化合物含有15N标记同位素。与现有技术相比,本发明方法避免了常规化学合成方法中15N原料的大大过量,稳定同位素利用率低的问题,本发明使15N无机原料和三嗪类化合物或15N标记的三嗪类化合物可以按化学计量比进行反应。最终15N原料的利用率可以达到95%以上,15N标记三聚氰胺经提纯后,纯度达99%以上,丰度在98%atom15N以上。
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公开(公告)号:CN101412522A
公开(公告)日:2009-04-22
申请号:CN200710047231.8
申请日:2007-10-19
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及硅磷酸铝分子筛的制备方法,主要为了克服以往文献中为得到小晶粒硅磷酸铝分子筛,合成成本高或者采用了强腐蚀性的辅助模板剂的问题。首先按一定摩尔比将反应性的Al2O3和P2O5源配成溶胶,再按一定重量比将常规硅源与预处理剂反应制备高度分散硅源,将高度分散硅源加入上述溶胶中,搅拌一定时间后加入有机胺类模板剂,继续搅拌0.5-24小时,移入高压反应釜,于120-250℃静态晶化12-180小时,冷却、去离子水洗涤,25-120℃干燥,得到硅磷酸铝分子筛。
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公开(公告)号:CN101381304A
公开(公告)日:2009-03-11
申请号:CN200810201566.5
申请日:2008-10-22
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种甘油三辛酸酯-羧基-13C3的合成方法,该方法是以摩尔比为3~10∶1的辛酸-1-13C和甘油为原料,加入催化剂和溶剂,在0~260℃下催化酯化反应0.1~100小时,脱水,制得甘油三辛酸酯羧基-13C3,所述的催化剂的用量为催化剂与辛酸-1-13C质量比为0.01~100∶1,所述的溶剂的用量为1~400ml溶剂/1克辛酸-1-13C。与现有技术相比,本发明甘油三辛酸酯-羧基-13C得率可达80.1%(以消耗辛酸-1-13C计算),13C丰度大于99%(atom),纯度大于98%。
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公开(公告)号:CN101130503A
公开(公告)日:2008-02-27
申请号:CN200610030264.7
申请日:2006-08-22
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/22 , C07C227/00 , C07B59/00
Abstract: 本发明提供了一种L-丝氨酸-15N的制备方法。该发明以Na15NO2和丙二酸二乙酯为原料,合成乙酰氨基丙二酸二乙酯-15N。由得到的乙酰氨基丙二酸二乙酯-15N合成N-乙酰-DL-丝氨酸-15N,再经过酶法拆分得到L-丝氨酸-15N。本发明的制备方法15N原料的利用率高,提纯得到的产品L-丝氨酸-15N的光学纯度达98.5%以上,化学纯度达 98%以上,产品中的15N丰度达98%以上。
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公开(公告)号:CN109521054A
公开(公告)日:2019-03-26
申请号:CN201811419650.4
申请日:2018-11-26
Applicant: 中国石油化工科技开发有限公司 , 上海化工研究院有限公司 , 上海联濮化工科技有限公司 , 华东理工大学
IPC: G01N25/48
CPC classification number: G01N25/4833
Abstract: 本发明涉及一种高分子量聚乙烯缠结程度的表征方法,包括以下步骤:(1)将待测高分子量聚乙烯与抗氧剂置于溶剂中,在高温下溶解,得到混合溶液;(2)将混合溶液加入至与聚乙烯不反应的低温介质中进行急速冷却,然后将析出的高聚物进行干燥,得到低缠结的标准样品;(3)将标准样品以及待测高分子量聚乙烯分别置于差示扫描量热仪中进行相同的测量,得到标准样品的熔融热焓值H1及待测样品的熔融焓值H2;(4)将(H1-H2)/H1作为待测高分子量聚乙烯的缠结程度。与现有技术相比,本发明主要采用差示扫描量热仪进行实验,解决目前高分子量聚乙烯原料及制品、尤其是超高分子量聚乙烯原料及制品其分子链缠结程度表征困难的难题,该表证方法操作方便、简单,数据有代表性。
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公开(公告)号:CN103641196B
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201310713497.7
申请日:2013-12-20
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C02F1/20
Abstract: 本发明涉及一种脱除水中微量气体杂质的鼓泡式脱气装置及应用,该装置包括底板、预分布板、压环、筒体、支座、封头、法兰、气体分布段、缓冲挡板、气体分布接管、和气体分布接头、气体进口管、气体出口管、进水管、出水管等部分,采用该装置将高纯氧气分散为非常微小的气泡,利用细小的氧气气泡与原料水进行逆流鼓泡式接触,增强气-液接触传质的效果,脱除水中的二氧化碳、氮气等微量气体杂质。与现有技术相比,本发明可简单、高效地脱除水中微量的二氧化碳、氮气等杂质,使用该装置进行脱气处理的原料水进行电解操作,可得到纯度大于99.999%的高纯氢气。
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公开(公告)号:CN103588647B
公开(公告)日:2015-04-01
申请号:CN201310626222.X
申请日:2013-11-28
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C211/15 , C07C209/00 , C07C209/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法,利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂,在催化剂作用下反应,反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液,向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体,经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比,本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点,本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后,化学纯度达98.5%以上,同位素丰度在99atom%以上。
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