公开(公告)号：CN114105796B

公开(公告)日：2023-11-28

申请号：CN202111512666.1

申请日：2021-12-11

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 戴春华 ,  徐仲杰 ,  孙雯 ,  白少飞 ,  张鹏帅 ,  雷雯

IPC: C07C227/20 ,  C07C229/08 ,  C07C253/30 ,  C07C255/24 ,  C07C17/16 ,  C07C19/075 ,  C07C29/143 ,  C07C31/12 ,  C07C45/00 ,  C07C49/10 ,  C07F3/02 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素氘标记异亮氨酸的合成方法，先以二苯基亚甲基氨基乙腈和氘标记卤代烷基，加入相转移催化剂，进行取代反应制得异亮氨酸中间体，所得异亮氨酸中间体再经两步水解，即得到目标产物。与现有技术相比，本发明公开的合成方法简单，安全，可靠，产品经简单分离提纯后，化学纯度，同位素丰度均在99％以上，可用于蛋白质代谢示踪、食品安全检测、新生儿代谢病筛查等领域。(56)对比文件Whitesides, George M.etal.Suppression of unwantedheterogeneous platinum(0)-catalyzedreactions by poisoning with mercury(0) insystems involving competing homogeneousreactions of soluble organoplatinumcompounds: thermal decomposition of bis(triethylphosphine)-3,3,4,4-tetramethylplatinacyclopentane.《Organometallics》.1985,Supportinginformation第9页.Irene Lagoja etal.Substituted 2-aminothiazoles are exceptional inhibitorsof neuronal degeneration in tau-drivenmodels of Alzheimer’s disease《.EuropeanJournal of Pharmaceutical Sciences》.2011,第2.2节.Mustafa Tavasli etal.Extremeenantiomeric discrimination offluoroalkanes using deuterium NMR inchiral liquid crystalline media《.CHEM.COMMUN.》.2002,Scheme 1.

公开(公告)号：CN110016050B

公开(公告)日：2021-09-10

申请号：CN201910277096.9

申请日：2019-04-08

Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 ,  上海化工研究院有限公司

Inventor： 邓晓军 ,  徐仲杰 ,  钟佳琪 ,  赵超敏 ,  涂亚辉 ,  孙雯 ,  古淑青

IPC: C07F9/58

Abstract: 本发明公开了稳定同位素标记毒死蜱和其衍生物以及合成制备方法，利用有机合成方法，以三氯硫磷为原料，依次和稳定同位素标记3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠盐、稳定同位素标记短链醇反应得到稳定同位素标记毒死蜱及其衍生物；本发明制备的稳定同位素标记毒死蜱及其衍生物经简单分离提纯后，化学纯度达99％以上，同位素丰度99％以上，可应用于生物代谢、食品安全、环境监测等领域，相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。

公开(公告)号：CN108299281A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810026067.0

申请日：2018-01-11

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 徐仲杰 ,  罗勇 ,  钟佳琪 ,  涂亚辉 ,  孙雯

IPC: C07D209/48 ,  C07C227/20 ,  C07C229/08 ,  C07D209/20 ,  C07C229/36 ,  C07D233/64 ,  C07C319/20 ,  C07C323/58 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素氘标记α-氨基酸的合成方法，以一个或多个氘标记卤代物为标记前体和邻苯二甲酰亚胺丙二酸二甲酯钠盐反应，得到一个或多个氘取代邻苯二甲酰亚胺丙二酸二甲酯，再经水解后得到稳定同位素氘标记α-氨基酸。与现有技术相比，本发明公开的合成方法简单，安全，可靠，产品经简单分离提纯后，化学纯度达99％以上，同位素丰度在99％以上，可应用于蛋白质代谢示踪、食品安全检测等领域。

公开(公告)号：CN101817860B

公开(公告)日：2012-12-05

申请号：CN201010155182.1

申请日：2010-04-22

Applicant: 上海化工研究院

Inventor： 徐仲杰 ,  卢伟京 ,  徐静安 ,  李孝武 ,  卢浩 ,  李帅 ,  侯秀红 ,  李美华 ,  石洵予

IPC: C07J41/00

Abstract: 本发明涉及一种13C标记甘氨胆酸的合成方法，该方法包括以下步骤：在氮气保护下，将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸混合溶于极性溶剂，再加入缩合试剂，控制反应温度为-20～150℃，反应时间为0.1～120h，然后经硅胶柱分离提纯即得到产品。本发明采用缩合试剂的方法合成13C标记甘氨胆酸，甘氨胆酸的收率可达到80％以上，13C丰度可以达到99atm％，光学纯度达到98％，化学纯度达到98％。得到的13C标记甘氨胆酸作为一种医学诊断试剂，可用于胆酸的肝肠循环，肠道细菌的过度生长，细菌代谢活性评估等。

公开(公告)号：CN101817860A

公开(公告)日：2010-09-01

申请号：CN201010155182.1

申请日：2010-04-22

Applicant: 上海化工研究院

Inventor： 徐仲杰 ,  卢伟京 ,  徐静安 ,  李孝武 ,  卢浩 ,  李帅 ,  侯秀红 ,  李美华 ,  石洵予

IPC: C07J41/00

Abstract: 本发明涉及一种13C标记甘氨胆酸的合成方法，该方法包括以下步骤：在氮气保护下，将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸混合溶于极性溶剂，再加入缩合试剂，控制反应温度为-20～150℃，反应时间为0.1～120h，然后经硅胶柱分离提纯即得到产品。本发明采用缩合试剂的方法合成13C标记甘氨胆酸，甘氨胆酸的收率可达到80％以上，13C丰度可以达到99atm％，光学纯度达到98％，化学纯度达到98％。得到的13C标记甘氨胆酸作为一种医学诊断试剂，可用于胆酸的肝肠循环，肠道细菌的过度生长，细菌代谢活性评估等。

公开(公告)号：CN101417939A

公开(公告)日：2009-04-29

申请号：CN200810203870.3

申请日：2008-12-02

Applicant: 上海化工研究院

Inventor： 侯秀红 ,  卢伟京 ,  卢浩 ,  李帅 ,  杨维成 ,  徐仲杰 ,  李孝武

IPC: C07C53/126 ,  C07C51/15 ,  A61K51/04 ,  A61K101/00

Abstract: 本发明涉及一种辛酸－1－13C的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将金属镁、溴代正庚烷、无水的溶剂混合，搅拌，加热回流反应得到液体I；(2)将浓硫酸滴加到Ba13CO3中，生成的气体通入另一容器用液氮冷冻；(3)将步骤(1)生成的液体I滴加到步骤(2)生成的液氮冷冻气体中得到液体II；(4)将无水的溶剂加入到剩余的液体I中；(5)将步骤(3)生成的液体II转移到另一容器中，向其中滴加水或5％硫酸的水溶液，得到液体II；(6)将步骤(5)生成的液体III用乙醚萃取三次，中和萃取液到碱性，将该碱性水溶液中和到酸性，用乙醚萃取三次，萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤，将乙醚蒸除，得产品。与现有技术相比，本发明适于连续多次制备或放大制备。

公开(公告)号：CN108358858B

公开(公告)日：2020-08-28

申请号：CN201810129069.2

申请日：2018-02-08

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 徐仲杰 ,  钟佳琪 ,  涂亚辉 ,  王浩然 ,  汪忠华 ,  孙雯 ,  李泓全 ,  吴范宏 ,  盛立彦

IPC: C07D249/06 ,  A61K31/4192 ,  C07B59/00 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明涉及一种氘标记1‑取代苯基‑4‑取代苯胺甲基‑1,2,3‑三氮唑衍生物，其具有通式(I)的结构：其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10可以为‑F、‑Cl、‑Br、‑I、‑OCD3、‑NO2、‑SO3D、‑D、具有1～18个碳原子的氘标记烷基基团、氘标记取代苯基、氘标记取代苄基或氘标记杂环取代基，本发明还公开了上述物质的制备方法，并提供了其在制备治疗或者预防肿瘤的药物中的应用。与现有技术相比，本发明具有抑制癌细胞的效果，并且合成方便。

公开(公告)号：CN109400470A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201811277769.2

申请日：2018-10-30

Applicant: 上海化工研究院有限公司 ,  上海市检验检疫科学技术研究院(上海出入境检验检疫服务中心)

Inventor： 徐仲杰 ,  涂亚辉 ,  邓晓军 ,  孙雯 ,  王浩然 ,  古淑青 ,  卢浩 ,  赵超敏

IPC: C07C67/14 ,  C07C69/83

Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯的合成方法，利用有机合成方法，以稳定同位素标记邻苯二甲酰氯为原料和稳定同位素标记苯酚钠反应，得到稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯。本发明制备的稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯经简单分离提纯后，化学纯度达99％以上，同位素丰度99％以上，可应用于生物代谢领域、食品安全领域，具有质量好、成本低的优势。

公开(公告)号：CN103254096B

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201310210019.4

申请日：2013-05-30

Applicant: 上海化工研究院

Inventor： 徐仲杰 ,  卢伟京 ,  卢浩 ,  李美华 ,  颜章伟 ,  江浙

IPC: C07C245/22

Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记碱性橙II的合成方法，以稳定同位素标记苯为原料，经硝化反应生成稳定同位素标记硝基苯，再和还原剂反应，得到稳定同位素标记苯胺，最后经重氮化与间苯二胺耦合转位后得到稳定同位素标记碱性橙II。本发明制备的稳定同位素标记碱性橙II经分离提纯后，化学纯度达98％以上，同位素丰度在98％以上，可充分满足食品安全领域违禁染料检测的需求。

公开(公告)号：CN104478740A

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201410663833.6

申请日：2014-11-19

Applicant: 上海化工研究院

Inventor： 杨维成 ,  黄路敏 ,  罗勇 ,  杨超 ,  李美华 ,  孙雯 ,  潘洁 ,  宋家龙 ,  徐仲杰 ,  方超

IPC: C07C215/68 ,  C07C215/60 ,  C07C215/30 ,  C07C213/00 ,  C07C213/02 ,  C07C255/59 ,  C07C253/30 ,  C07C271/44 ,  C07C269/00 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记β受体激动剂类化合物的合成方法，采用以下步骤：(1)以稳定同位素标记的甲醇为原料，与丙酮或稳定同位素标记丙酮反应并氨化后得到稳定同位素标记叔丁胺；(2)采用溴代酮类化合物作为β受体激动剂类化合物前驱体与稳定同位素标记叔丁胺反应制备得到稳定同位素标记β受体激动剂类化合物。与现有技术相比，本发明制备得到的稳定同位素标记β受体激动剂的方法，简单、安全可靠，产品经分离提纯后，化学纯度可达99.0％以上，同位素丰度在98.0％atom以上，可充分满足食品安全领域残留检测的需求。