磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺

    公开(公告)号:CN101941988B

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201010117227.6

    申请日:2010-03-04

    Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度磷酸三乙酯的绿色工艺。现有的一种方法,需加足量的碱来生成蒸馏残渣,但反应后期会产生大量的固体蒸馏残渣,工业化难以实现。本发明采用的技术方案为:磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺,以磷酸二乙酯钠溶液为原料,其特征在于磷酸二乙酯钠先酸化中和得磷酸二乙酯;然后除去水和生成的盐;接着在无水体系下,直接在高温条件下裂解并减压精馏得到磷酸三乙酯。本发明所得产品纯度高,收率高,脚料少且为液体易处理,工业化易实现。

    1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法

    公开(公告)号:CN101270048B

    公开(公告)日:2011-06-01

    申请号:CN200710067733.7

    申请日:2007-03-21

    Abstract: 本发明公开了一种合成VA乙酸酯的重要中间体1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法通过氯醇化反应得到的产物收率和含量较差。本发明以异戊二烯为原料进行氯醇化反应,得到加成产物1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的混合物,该混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,其特征在于:氯醇化反应在由四氯甘脲和水形成的反应体系中进行。本发明采用的原料有效氯含量高,杂离子少,反应体系温和,产品的含量和收率高;大大减少了三废,成本低,极具工业价值。

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