β-胡萝卜素的合成工艺

    公开(公告)号:CN100564356C

    公开(公告)日:2009-12-02

    申请号:CN200610051814.3

    申请日:2006-06-02

    Abstract: 本发明公开了一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的新工艺。现有工艺存在以下缺点:偶联反应时所用的氧化剂具有很强的氧化性,容易氧化破坏生成的产物β-胡萝卜素,如果用醇类等易与水混溶的溶剂体系,则产物更容易被氧化,这样就造成产物的收率低。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在氧化剂存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,其特征在于:所述的偶联反应在水相和与水不互溶的有机溶剂的两相体系存在下进行。本发明于水相及与水不互溶的有机溶剂两相体系存在下进行偶联反应,产物β-胡萝卜素不断被有机溶剂萃取进入有机相,大大减少了产物β-胡萝卜素被氧化破坏的机率,提高了产物的收率。

    2,4-双键十五碳膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101492471A

    公开(公告)日:2009-07-29

    申请号:CN200810163225.3

    申请日:2008-12-09

    Abstract: 本发明公开了一种VA羧酸酯的重要中间体2,4-双键十五碳膦酸酯的合成方法。目前的合成方法都以β-紫罗兰酮为原料,合成路线比较长,通常都在三步以上。本发明以β-紫罗兰酮为原料与1-膦酸酯基-2-溴乙烷进行缩合反应,得到中间产物十五碳叔醇膦酸酯;此中间产物不经分离,直接在酸催化作用下加热脱水得到目标化合物2,4-双键十五碳膦酸酯。本发明以β-紫罗兰酮为原料仅需一步反应即可生成目标产物2,4-双键十五碳膦酸酯,工艺路线简捷,极具工业价值。

    3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101492471B

    公开(公告)日:2011-10-12

    申请号:CN200810163225.3

    申请日:2008-12-09

    Abstract: 本发明公开了一种VA羧酸酯的重要中间体3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯的合成方法。目前的合成方法都以β-紫罗兰酮为原料,合成路线比较长,通常都在三步以上。本发明以β-紫罗兰酮为原料与1-膦酸酯基-2-溴乙烷进行缩合反应,得到中间产物十五碳叔醇膦酸酯;此中间产物不经分离,直接在酸催化作用下加热脱水得到目标化合物2,4-双键十五碳膦酸酯。本发明以β-紫罗兰酮为原料仅需一步反应即可生成目标产物2,4-双键十五碳膦酸酯,工艺路线简捷,极具工业价值。

    β-胡萝卜素的合成工艺

    公开(公告)号:CN101081829A

    公开(公告)日:2007-12-05

    申请号:CN200610051814.3

    申请日:2006-06-02

    Abstract: 本发明公开了一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的新工艺。现有工艺存在以下缺点:偶联反应时所用的氧化剂具有很强的氧化性,容易氧化破坏生成的产物β-胡萝卜素,如果用醇类等易与水混溶的溶剂体系,则产物更容易被氧化,这样就造成产物的收率低。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在氧化剂存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,其特征在于:所述的偶联反应在水相和与水不互溶的有机溶剂的两相体系存在下进行。本发明于水相及与水不互溶的有机溶剂两相体系存在下进行偶联反应,产物β-胡萝卜素不断被有机溶剂萃取进入有机相,大大减少了产物β-胡萝卜素被氧化破坏的机率,提高了产物的收率。

    改进的β-胡萝卜素合成工艺

    公开(公告)号:CN101041631B

    公开(公告)日:2010-05-12

    申请号:CN200610050013.5

    申请日:2006-03-24

    Abstract: 本发明是一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的方法。现有方法中,用30%的双氧水进行两分子有机膦盐之间的偶联反应,双氧水价格较贵,生产成本高;反应时容易分解造成爆炸等危险后果,工业生产很不安全。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在次氯酸盐存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,该反应体系中含有水和与水混溶的有机溶剂。本发明的偶联反应在氧化剂次氯酸盐存在下进行,避免了传统工艺中使用双氧水发生爆炸事故,提高了反应安全性,降低了生产成本。

    1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法

    公开(公告)号:CN101270048B

    公开(公告)日:2011-06-01

    申请号:CN200710067733.7

    申请日:2007-03-21

    Abstract: 本发明公开了一种合成VA乙酸酯的重要中间体1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法通过氯醇化反应得到的产物收率和含量较差。本发明以异戊二烯为原料进行氯醇化反应,得到加成产物1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的混合物,该混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,其特征在于:氯醇化反应在由四氯甘脲和水形成的反应体系中进行。本发明采用的原料有效氯含量高,杂离子少,反应体系温和,产品的含量和收率高;大大减少了三废,成本低,极具工业价值。

    1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法

    公开(公告)号:CN101270048A

    公开(公告)日:2008-09-24

    申请号:CN200710067733.7

    申请日:2007-03-21

    Abstract: 本发明公开了一种合成VA乙酸酯的重要中间体1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法通过氯醇化反应得到的产物收率和含量较差。本发明以异戊二烯为原料进行氯醇化反应,得到加成产物1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的混合物,该混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,其特征在于:氯醇化反应在由四氯甘脲和水形成的反应体系中进行。本发明采用的原料有效氯含量高,杂离子少,反应体系温和,产品的含量和收率高;大大减少了三废,成本低,极具工业价值。

    改进的β-胡萝卜素合成工艺

    公开(公告)号:CN101041631A

    公开(公告)日:2007-09-26

    申请号:CN200610050013.5

    申请日:2006-03-24

    Abstract: 本发明是一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的方法。现有方法中,用30%的双氧水进行两分子有机膦盐之间的偶联反应,双氧水价格较贵,生产成本高;反应时容易分解造成爆炸等危险后果,工业生产很不安全。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在次氯酸盐存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,该反应体系中含有水和与水混溶的有机溶剂。本发明的偶联反应在氧化剂次氯酸盐存在下进行,避免了传统工艺中使用双氧水发生爆炸事故,提高了反应安全性,降低了生产成本。

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