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公开(公告)号：CN101544668B
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN200910097232.2
申请日：2009-03-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体2，4-二双键十五碳膦酸酯的制备方法。现有的一些方法都以β-紫罗兰酮为原料，合成路线比较长，通常都在三步以上。本发明以β-紫罗兰酮为原料与乙二膦酸四乙酯进行缩合反应，得到目标化合物2，4-二双键十五碳膦酸二乙酯。本发明以β-紫罗兰酮为原料仅需一步反应即可生成目标产物2，4-二双键十五碳膦酸酯，工艺路线简捷，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102924276B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201110228946.X
申请日：2011-08-10
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07C69/145 , C07C67/297 , C07C69/18
Abstract: 本发明提供了一种2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛的制备方法及其中间体半缩醛，所述制备方法包括如下步骤：步骤1)：式4所示的叔醇化合物与乙酸酐在酸催化、无水惰性溶剂、温度10～30℃条件下进行酯化反应制得式7所示的半缩醛化合物；步骤2)：所述半缩醛化合物在稀硫酸或盐酸水溶液和温度50～100℃条件下水解制得式8所示的醛。本发明方法简捷，反应体系温和，产品的含量和收率高；成本低，三废的排放大大减少，对工业生产有价值。
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公开(公告)号：CN101941988B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201010117227.6
申请日：2010-03-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度磷酸三乙酯的绿色工艺。现有的一种方法，需加足量的碱来生成蒸馏残渣，但反应后期会产生大量的固体蒸馏残渣，工业化难以实现。本发明采用的技术方案为：磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺，以磷酸二乙酯钠溶液为原料，其特征在于磷酸二乙酯钠先酸化中和得磷酸二乙酯；然后除去水和生成的盐；接着在无水体系下，直接在高温条件下裂解并减压精馏得到磷酸三乙酯。本发明所得产品纯度高，收率高，脚料少且为液体易处理，工业化易实现。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101544668A
公开(公告)日：2009-09-30
申请号：CN200910097232.2
申请日：2009-03-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体2，4－二双键十五碳膦酸酯的制备方法。现有的一些方法都以β－紫罗兰酮为原料，合成路线比较长，通常都在三步以上。本发明以β－紫罗兰酮为原料与乙二膦酸四乙酯进行缩合反应，得到目标化合物2，4－二双键十五碳膦酸二乙酯。本发明以β－紫罗兰酮为原料仅需一步反应即可生成目标产物2，4－二双键十五碳膦酸酯，工艺路线简捷，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102311339B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201110179787.9
申请日：2011-06-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07C69/145 , C07C67/293
Abstract: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先由2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯为原料，进行水解反应得到2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛，然后再由2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛为原料进行重排反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛；本发明具有路线简洁，反应体系温和，产品的含量和收率高的优点。
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公开(公告)号：CN107758815A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201610677703.7
申请日：2016-08-17
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
CPC classification number: C02F1/52 , C01B25/305 , C01P2006/80 , C02F1/66 , C02F2001/5218 , C02F2101/20 , C02F2101/34 , C07C29/80 , C07C31/08
Abstract: 本发明公开了一种磷酸烷基酯及其金属盐水溶液制备无机磷酸盐和相应醇的工艺。有机磷化合物属于难生物降解物质，目前国内外通用处理方法：湿式氧化法、光催化氧化、Fenton试剂法、臭氧氧化法、吸附法、水解法等，然后再通过生物法处理。本发明采用磷酸烷基酯及其金属盐类水溶液与强碱经高温反应得到无机磷酸盐和相应醇，反应完毕后在泄压过程中分离相应醇，得到无机磷酸盐粗品溶液，再经酸或碱调节pH值，分别重结晶、后续处理得到不同结晶水的磷酸盐精品。本发明适用于含磷工艺产生的磷酸烷基酯及其金属盐废水处理，所得产品纯度高，均达到工业级标准，工艺简洁，工业化易实现，废水COD降解率达97%以上，极具环保价值和经济价值。
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公开(公告)号：CN101941988A
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN201010117227.6
申请日：2010-03-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度磷酸三乙酯的绿色工艺。现有的一种方法，需加足量的碱来生成蒸馏残渣，但反应后期会产生大量的固体蒸馏残渣，工业化难以实现。本发明采用的技术方案为：磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺，以磷酸二乙酯钠溶液为原料，其特征在于磷酸二乙酯钠先酸化中和得磷酸二乙酯；然后除去水和生成的盐；接着在无水体系下，直接在高温条件下裂解并减压精馏得到磷酸三乙酯。本发明所得产品纯度高，收率高，脚料少且为液体易处理，工业化易实现。
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公开(公告)号：CN102311339A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110179787.9
申请日：2011-06-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07C69/145 , C07C67/293
Abstract: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先由2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯为原料，进行水解反应得到2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛，然后再由2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛为原料进行重排反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛；本发明具有路线简洁，反应体系温和，产品的含量和收率高的优点。
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