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公开(公告)号：CN101941988A
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN201010117227.6
申请日：2010-03-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度磷酸三乙酯的绿色工艺。现有的一种方法，需加足量的碱来生成蒸馏残渣，但反应后期会产生大量的固体蒸馏残渣，工业化难以实现。本发明采用的技术方案为：磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺，以磷酸二乙酯钠溶液为原料，其特征在于磷酸二乙酯钠先酸化中和得磷酸二乙酯；然后除去水和生成的盐；接着在无水体系下，直接在高温条件下裂解并减压精馏得到磷酸三乙酯。本发明所得产品纯度高，收率高，脚料少且为液体易处理，工业化易实现。
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公开(公告)号：CN101041631B
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200610050013.5
申请日：2006-03-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明是一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的方法。现有方法中，用30％的双氧水进行两分子有机膦盐之间的偶联反应，双氧水价格较贵，生产成本高；反应时容易分解造成爆炸等危险后果，工业生产很不安全。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐，在次氯酸盐存在下，进行偶联反应后得到β-胡萝卜素，该反应体系中含有水和与水混溶的有机溶剂。本发明的偶联反应在氧化剂次氯酸盐存在下进行，避免了传统工艺中使用双氧水发生爆炸事故，提高了反应安全性，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102924276B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201110228946.X
申请日：2011-08-10
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07C69/145 , C07C67/297 , C07C69/18
Abstract: 本发明提供了一种2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛的制备方法及其中间体半缩醛，所述制备方法包括如下步骤：步骤1)：式4所示的叔醇化合物与乙酸酐在酸催化、无水惰性溶剂、温度10～30℃条件下进行酯化反应制得式7所示的半缩醛化合物；步骤2)：所述半缩醛化合物在稀硫酸或盐酸水溶液和温度50～100℃条件下水解制得式8所示的醛。本发明方法简捷，反应体系温和，产品的含量和收率高；成本低，三废的排放大大减少，对工业生产有价值。
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公开(公告)号：CN101941988B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201010117227.6
申请日：2010-03-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度磷酸三乙酯的绿色工艺。现有的一种方法，需加足量的碱来生成蒸馏残渣，但反应后期会产生大量的固体蒸馏残渣，工业化难以实现。本发明采用的技术方案为：磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺，以磷酸二乙酯钠溶液为原料，其特征在于磷酸二乙酯钠先酸化中和得磷酸二乙酯；然后除去水和生成的盐；接着在无水体系下，直接在高温条件下裂解并减压精馏得到磷酸三乙酯。本发明所得产品纯度高，收率高，脚料少且为液体易处理，工业化易实现。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101270048B
公开(公告)日：2011-06-01
申请号：CN200710067733.7
申请日：2007-03-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C69/145 , C07C67/08 , C07C29/64
Abstract: 本发明公开了一种合成VA乙酸酯的重要中间体1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法通过氯醇化反应得到的产物收率和含量较差。本发明以异戊二烯为原料进行氯醇化反应，得到加成产物1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的混合物，该混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯，其特征在于：氯醇化反应在由四氯甘脲和水形成的反应体系中进行。本发明采用的原料有效氯含量高，杂离子少，反应体系温和，产品的含量和收率高；大大减少了三废，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102311339B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201110179787.9
申请日：2011-06-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07C69/145 , C07C67/293
Abstract: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先由2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯为原料，进行水解反应得到2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛，然后再由2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛为原料进行重排反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛；本发明具有路线简洁，反应体系温和，产品的含量和收率高的优点。
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公开(公告)号：CN101270048A
公开(公告)日：2008-09-24
申请号：CN200710067733.7
申请日：2007-03-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C69/145 , C07C67/08 , C07C29/64
Abstract: 本发明公开了一种合成VA乙酸酯的重要中间体1－氯－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的合成方法。现有方法通过氯醇化反应得到的产物收率和含量较差。本发明以异戊二烯为原料进行氯醇化反应，得到加成产物1－氯－2－羟基－2－甲基－3－丁烯和1－氯－2－甲基－4－羟基－2－丁烯的混合物，该混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1－氯－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯，其特征在于：氯醇化反应在由四氯甘脲和水形成的反应体系中进行。本发明采用的原料有效氯含量高，杂离子少，反应体系温和，产品的含量和收率高；大大减少了三废，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN101041631A
公开(公告)日：2007-09-26
申请号：CN200610050013.5
申请日：2006-03-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明是一种利用偶联反应得到β－胡萝卜素的方法。现有方法中，用30％的双氧水进行两分子有机膦盐之间的偶联反应，双氧水价格较贵，生产成本高；反应时容易分解造成爆炸等危险后果，工业生产很不安全。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐，在次氯酸盐存在下，进行偶联反应后得到β－胡萝卜素，该反应体系中含有水和与水混溶的有机溶剂。本发明的偶联反应在氧化剂次氯酸盐存在下进行，避免了传统工艺中使用双氧水发生爆炸事故，提高了反应安全性，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102311339A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110179787.9
申请日：2011-06-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07C69/145 , C07C67/293
Abstract: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先由2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯为原料，进行水解反应得到2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛，然后再由2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛为原料进行重排反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛；本发明具有路线简洁，反应体系温和，产品的含量和收率高的优点。
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