一种3-甲基-2-丁烯醛的合成方法

    公开(公告)号:CN101709026A

    公开(公告)日:2010-05-19

    申请号:CN200910153587.9

    申请日:2009-10-20

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种用于合成医药和香料的中间体3-甲基-2-丁烯醛的合成方法。现有的合成方法中,有的转化率较低,有的反应生成的副产物较多、选择性较差。本发明以3-甲基-2-丁烯醇为原料,采用含氧气体作为氧化剂,室温或加热条件下催化氧化得到3-甲基-2-丁烯醛,其特征在于反应所用的催化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基化合物,所用的助剂为硝酸铁、硝酸钴或硝酸锰。本发明使用的催化剂能够高选择性的合成3-甲基-2-丁烯醛,对环境温和友好,可以回收处理;反应条件温和,副反应少,反应收率高。

    1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法

    公开(公告)号:CN101270048A

    公开(公告)日:2008-09-24

    申请号:CN200710067733.7

    申请日:2007-03-21

    Abstract: 本发明公开了一种合成VA乙酸酯的重要中间体1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法通过氯醇化反应得到的产物收率和含量较差。本发明以异戊二烯为原料进行氯醇化反应,得到加成产物1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的混合物,该混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,其特征在于:氯醇化反应在由四氯甘脲和水形成的反应体系中进行。本发明采用的原料有效氯含量高,杂离子少,反应体系温和,产品的含量和收率高;大大减少了三废,成本低,极具工业价值。

    改进的β-胡萝卜素合成工艺

    公开(公告)号:CN101041631A

    公开(公告)日:2007-09-26

    申请号:CN200610050013.5

    申请日:2006-03-24

    Abstract: 本发明是一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的方法。现有方法中,用30%的双氧水进行两分子有机膦盐之间的偶联反应,双氧水价格较贵,生产成本高;反应时容易分解造成爆炸等危险后果,工业生产很不安全。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在次氯酸盐存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,该反应体系中含有水和与水混溶的有机溶剂。本发明的偶联反应在氧化剂次氯酸盐存在下进行,避免了传统工艺中使用双氧水发生爆炸事故,提高了反应安全性,降低了生产成本。

    磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺

    公开(公告)号:CN101941988A

    公开(公告)日:2011-01-12

    申请号:CN201010117227.6

    申请日:2010-03-04

    Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度磷酸三乙酯的绿色工艺。现有的一种方法,需加足量的碱来生成蒸馏残渣,但反应后期会产生大量的固体蒸馏残渣,工业化难以实现。本发明采用的技术方案为:磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺,以磷酸二乙酯钠溶液为原料,其特征在于磷酸二乙酯钠先酸化中和得磷酸二乙酯;然后除去水和生成的盐;接着在无水体系下,直接在高温条件下裂解并减压精馏得到磷酸三乙酯。本发明所得产品纯度高,收率高,脚料少且为液体易处理,工业化易实现。

    4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法

    公开(公告)号:CN101817747A

    公开(公告)日:2010-09-01

    申请号:CN201010166233.0

    申请日:2010-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇为原料,以纯氧或空气作为氧化剂,在溶剂中以四甲基哌啶氧化物的系列化合物作为主催化剂,硝酸铁作为助剂,一定温度条件下催化氧化得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛。本发明的制备方法具有选择性高、反应条件温和、操作简单、反应过程中不会产生固废,且产物易于提纯的特点。

    改进的β-胡萝卜素合成工艺

    公开(公告)号:CN101041631B

    公开(公告)日:2010-05-12

    申请号:CN200610050013.5

    申请日:2006-03-24

    Abstract: 本发明是一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的方法。现有方法中,用30%的双氧水进行两分子有机膦盐之间的偶联反应,双氧水价格较贵,生产成本高;反应时容易分解造成爆炸等危险后果,工业生产很不安全。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在次氯酸盐存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,该反应体系中含有水和与水混溶的有机溶剂。本发明的偶联反应在氧化剂次氯酸盐存在下进行,避免了传统工艺中使用双氧水发生爆炸事故,提高了反应安全性,降低了生产成本。

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