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公开(公告)号:CN102311339A
公开(公告)日:2012-01-11
申请号:CN201110179787.9
申请日:2011-06-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07C69/145 , C07C67/293
Abstract: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:首先由2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯为原料,进行水解反应得到2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛,然后再由2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛为原料进行重排反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛;本发明具有路线简洁,反应体系温和,产品的含量和收率高的优点。
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公开(公告)号:CN102311339B
公开(公告)日:2014-06-04
申请号:CN201110179787.9
申请日:2011-06-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07C69/145 , C07C67/293
Abstract: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:首先由2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯为原料,进行水解反应得到2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛,然后再由2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛为原料进行重排反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛;本发明具有路线简洁,反应体系温和,产品的含量和收率高的优点。
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公开(公告)号:CN101709026A
公开(公告)日:2010-05-19
申请号:CN200910153587.9
申请日:2009-10-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种用于合成医药和香料的中间体3-甲基-2-丁烯醛的合成方法。现有的合成方法中,有的转化率较低,有的反应生成的副产物较多、选择性较差。本发明以3-甲基-2-丁烯醇为原料,采用含氧气体作为氧化剂,室温或加热条件下催化氧化得到3-甲基-2-丁烯醛,其特征在于反应所用的催化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基化合物,所用的助剂为硝酸铁、硝酸钴或硝酸锰。本发明使用的催化剂能够高选择性的合成3-甲基-2-丁烯醛,对环境温和友好,可以回收处理;反应条件温和,副反应少,反应收率高。
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公开(公告)号:CN101270048A
公开(公告)日:2008-09-24
申请号:CN200710067733.7
申请日:2007-03-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C69/145 , C07C67/08 , C07C29/64
Abstract: 本发明公开了一种合成VA乙酸酯的重要中间体1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法通过氯醇化反应得到的产物收率和含量较差。本发明以异戊二烯为原料进行氯醇化反应,得到加成产物1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的混合物,该混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,其特征在于:氯醇化反应在由四氯甘脲和水形成的反应体系中进行。本发明采用的原料有效氯含量高,杂离子少,反应体系温和,产品的含量和收率高;大大减少了三废,成本低,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN101041631A
公开(公告)日:2007-09-26
申请号:CN200610050013.5
申请日:2006-03-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明是一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的方法。现有方法中,用30%的双氧水进行两分子有机膦盐之间的偶联反应,双氧水价格较贵,生产成本高;反应时容易分解造成爆炸等危险后果,工业生产很不安全。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在次氯酸盐存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,该反应体系中含有水和与水混溶的有机溶剂。本发明的偶联反应在氧化剂次氯酸盐存在下进行,避免了传统工艺中使用双氧水发生爆炸事故,提高了反应安全性,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN107758815A
公开(公告)日:2018-03-06
申请号:CN201610677703.7
申请日:2016-08-17
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
CPC classification number: C02F1/52 , C01B25/305 , C01P2006/80 , C02F1/66 , C02F2001/5218 , C02F2101/20 , C02F2101/34 , C07C29/80 , C07C31/08
Abstract: 本发明公开了一种磷酸烷基酯及其金属盐水溶液制备无机磷酸盐和相应醇的工艺。有机磷化合物属于难生物降解物质,目前国内外通用处理方法:湿式氧化法、光催化氧化、Fenton试剂法、臭氧氧化法、吸附法、水解法等,然后再通过生物法处理。本发明采用磷酸烷基酯及其金属盐类水溶液与强碱经高温反应得到无机磷酸盐和相应醇,反应完毕后在泄压过程中分离相应醇,得到无机磷酸盐粗品溶液,再经酸或碱调节pH值,分别重结晶、后续处理得到不同结晶水的磷酸盐精品。本发明适用于含磷工艺产生的磷酸烷基酯及其金属盐废水处理,所得产品纯度高,均达到工业级标准,工艺简洁,工业化易实现,废水COD降解率达97%以上,极具环保价值和经济价值。
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公开(公告)号:CN101941988A
公开(公告)日:2011-01-12
申请号:CN201010117227.6
申请日:2010-03-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度磷酸三乙酯的绿色工艺。现有的一种方法,需加足量的碱来生成蒸馏残渣,但反应后期会产生大量的固体蒸馏残渣,工业化难以实现。本发明采用的技术方案为:磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺,以磷酸二乙酯钠溶液为原料,其特征在于磷酸二乙酯钠先酸化中和得磷酸二乙酯;然后除去水和生成的盐;接着在无水体系下,直接在高温条件下裂解并减压精馏得到磷酸三乙酯。本发明所得产品纯度高,收率高,脚料少且为液体易处理,工业化易实现。
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公开(公告)号:CN101817747A
公开(公告)日:2010-09-01
申请号:CN201010166233.0
申请日:2010-05-07
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: C07C69/145 , C07C67/29
Abstract: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇为原料,以纯氧或空气作为氧化剂,在溶剂中以四甲基哌啶氧化物的系列化合物作为主催化剂,硝酸铁作为助剂,一定温度条件下催化氧化得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛。本发明的制备方法具有选择性高、反应条件温和、操作简单、反应过程中不会产生固废,且产物易于提纯的特点。
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公开(公告)号:CN101041631B
公开(公告)日:2010-05-12
申请号:CN200610050013.5
申请日:2006-03-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明是一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的方法。现有方法中,用30%的双氧水进行两分子有机膦盐之间的偶联反应,双氧水价格较贵,生产成本高;反应时容易分解造成爆炸等危险后果,工业生产很不安全。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在次氯酸盐存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,该反应体系中含有水和与水混溶的有机溶剂。本发明的偶联反应在氧化剂次氯酸盐存在下进行,避免了传统工艺中使用双氧水发生爆炸事故,提高了反应安全性,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN109418541A
公开(公告)日:2019-03-05
申请号:CN201710780502.4
申请日:2017-09-01
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: A23K20/174 , A23K40/30
Abstract: 本发明提供了一种新型的斥水型脂溶性维生素微胶囊的制备方法。不同于常规蛋白质类(明胶)微胶囊化交联包被技术,本发明采用的微胶囊化交联包被技术是通过将脂溶性维生素油以微滴形式分散于辛烯基琥珀酸淀粉钠-还原糖的包被基质中,再采用新的加工工艺使辛烯基琥珀酸淀粉钠与还原糖反应,形成众横交错的、不透气、不透水的交联包被颗粒,在微囊的表面形成坚固的保护层,能最大程度地抵抗化学、高温、高湿以及机械对脂溶性维生素的破坏。
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