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公开(公告)号：CN104230882A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410436429.5
申请日：2014-08-29
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D333/20 , C07C37/055 , C07C37/70 , C07C39/14
CPC classification number: C07D333/20 , C07C37/055 , C07C37/70 , C07C39/14
Abstract: 本发明涉及一种度洛西汀盐酸盐杂质的制备方法，该方法以度洛西汀游离碱或其盐在酸试剂的存在下，重排一步法，同时制备出了度洛西汀盐酸盐杂质B、C、D及E，且在制备每种杂质时，针对具体物质采用不同的精制方法，使制备所得的每一种杂质都具有较高的纯度，且由于在一个反应中同时制备了杂质B、C、D及E，有效缩短了各种杂质的合成路线。
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公开(公告)号：CN103013898B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201210440849.1
申请日：2012-11-07
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司 , 浙江大学宁波理工学院
Abstract: 本发明公开了一种表达羰基还原酶的重组工程菌及其应用，该工程菌包括宿主细胞和转入宿主细胞的重组载体，所述重组载体由原始载体及接入原始载体的目的基因构成，所述宿主细胞为大肠杆菌(Escherichiacoli)Rosetta(DE3)，所述的目的基因为羰基还原酶基因，碱基序列如SEQ IDNO.1所示。本发明重组工程菌羰基还原酶表达水平较高，利用诱导培养的菌体细胞将氮，氮-二甲基-3-氧基-3-(2-噻吩)-l-丙胺盐酸盐转化为(S)-氮，氮-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-l-丙胺；或将4-氯乙酰乙酸乙酯转化为(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯，两种产物的光学纯度及转化率均较高。
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公开(公告)号：CN103896819A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410112710.3
申请日：2014-03-25
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D207/16
CPC classification number: C07D207/16
Abstract: 本发明涉及一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法，在该制备方法中引入了水性后处理工艺，该处理过程中，缚酸剂所形成的盐通过和碳酸钾反应重新游离出来进入有机层，并在后面的有机层浓缩过程中被去除，而目标产物则始终留置于有机层中，经浓缩后以较纯的固体形式存在，目标产物的纯度达到96%以上；同时，该制备方法操作简单、收率高，收率达到95%以上，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112552252B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202011070382.7
申请日：2020-09-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明涉及一种氟雷拉纳中间体的制备方法，其以4‑氰基‑2‑甲基苯甲酸甲酯作为起始反应物，与羟胺发生加成反应得到4‑甲酰胺肟‑2‑甲基苯甲酸甲酯，再依次经重氮化和脱氮反应得到卤肟类化合物，最后卤肟类化合物与1,3‑二氯‑5‑(1‑三氟甲基‑乙烯基)苯进行加成环合反应得到目标产物弗雷拉纳中间体。本发明先通过加成反应制备酰胺肟，再经重氮化反应制备卤代肟，相较于现有技术中的还原、肟化和氯化反应，制备过程大大简化，且工艺条件温和、安全、绿色环保，收率可达到70％以上，适应于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114105877A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111423617.0
申请日：2021-11-26
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D231/38 , C07D231/44
Abstract: 本发明涉及一种氟虫腈中间体的制备方法及其制备氟虫腈的方法，本发明以4‑三氟甲基‑2,5‑二氯苯胺为起始反应物，通过相转移催化制得氨基吡唑，避免传统方法中污染问题，反应条件温和、提高了制备过程的安全性；氨基吡唑在催化剂和缚酸剂的作用下进行酰化反应和重排反应得到氟虫腈粗品，再通过乙醇和水精制得到高纯度的氟虫腈。同时，本发明的制备方法工艺步骤简单、产物易于纯化、可大规模合成氟虫腈，具有较高的工业化发展前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114044770A
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202111164463.8
申请日：2021-09-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明涉及一种去除沙坦类化合物色素杂质的方法，包括以下步骤：将含有色素杂质的厄贝沙坦或氯沙坦粗品在水中搅拌后，加入过氧化氢溶液在一定温度下搅拌进行脱色反应，过滤干燥，得到高纯度白色的洛沙坦或厄贝沙坦。本发明将过氧化氢作为氧化脱色试剂，在低浓度且极少量的氧化剂作用下，在温和的温度条件下可以实现很好的脱色，且不与洛沙坦或厄贝沙坦发生反应产生杂质；同时过氧化氢经脱色后的副产物只有水，不会产生其他的有机化合物杂质或者无机盐副产物；该方法利用过氧化氢在水溶液中进行脱色，脱色过程未使用有机溶剂，操作极其简单，环境友好；反应温度低，脱色时间短，后续纯化工艺更加简单方便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112028754A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010554694.9
申请日：2020-06-17
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07C45/64 , C07C47/575 , C07C45/78 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及一种甲磺酸沙芬酰胺中间体的制备方法，该方法在氮气保护下，将浓缩的有机相加入有机溶剂中，升温至40-45℃，然后以匀速降温方式使其降温至28-35℃，加入晶种与有机溶剂的混合物；以梯度降温方式使上述溶液体系降温至3-8℃，过滤、干燥后得到目标产物甲磺酸沙芬酰胺中间体，即式4化合物4-(3-氟苄氧基)-苯甲醛。本发明通过梯度降温方式对回流反应后得到的有机相进行纯化结晶处理，通过一步纯化直接获得产品，不仅操作步骤简单，大大提高了效率及纯度，而且减少了溶剂使用量，反应条件温和、绿色环保、增加了制剂安全可靠性，更有利于体现安全可控的用药原则，具有较高的工业化发展前景。
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公开(公告)号：CN103896819B
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410112710.3
申请日：2014-03-25
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明涉及一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法，在该制备方法中引入了水性后处理工艺，该处理过程中，缚酸剂所形成的盐通过和碳酸钾反应重新游离出来进入有机层，并在后面的有机层浓缩过程中被去除，而目标产物则始终留置于有机层中，经浓缩后以较纯的固体形式存在，目标产物的纯度达到96%以上；同时，该制备方法操作简单、收率高，收率达到95%以上，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104003946A
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201410097800.X
申请日：2014-03-17
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D239/94
CPC classification number: C07D239/94
Abstract: 本发明涉及一种盐酸厄洛替尼杂质N-(3-乙烯苯基)-[6，7-二-(2-甲氧乙氧基)]-喹啉胺盐酸盐的制备方法，先使6,7-二-(2-甲氧乙氧基)-4(3H)-喹唑啉酮与酰化试剂反应得到4-氯-6,7-二-(2-甲氧乙氧基)-喹唑啉，然后使4-氯-6,7-二-(2-甲氧乙氧基)-喹唑啉与间氨基苯乙烯反应生成目标产物N-(3-乙烯苯基)-[6，7-二-(2-甲氧乙氧基)]-喹啉胺盐酸盐，该方法合成路线短、操作简单，所得产品的纯度达到99.77%；为盐酸厄洛替尼生产中杂质的定性及定量分析提供了条件，以期进一步提高盐酸厄洛替尼的质量标准，为人民群众的安全用药提供指导。
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公开(公告)号：CN103910773A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410137442.0
申请日：2014-04-08
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种卡培他滨杂质的合成方法。该方法是通过含α位和β位的2,3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖为原料先氯化，再与卡培他滨在低温及NaH作用下反应得到β-3位丙酮叉、β-2位丙酮叉、α-3位丙酮叉，再在甲醇及水中及固体酸催化剂Amberlyst15作用下，使β-3位丙酮叉、β-2位丙酮叉、α-3位丙酮叉反应得到β-3位杂质、β-2位杂质及α-3位杂质。该方法成功合成了卡培他滨的β-3位杂质、β-2位杂质及α-3位杂质，为卡培他滨的研究提供基础。在此过程中，发现三个重要的中间体，即β-3位丙酮叉、β-2位丙酮叉及α-3位丙酮叉。本发明的合成方法得到的β-3位杂质、β-2位杂质及α-3位杂质相对于卡培他滨的保留时间分别为1.054、1.068、1.193。
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