海松酸型树脂酸的制备方法

    公开(公告)号:CN101508871B

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN200910030374.7

    申请日:2009-03-20

    Abstract: 本发明提供了一种海松酸型树脂酸的制备方法,步骤为:第一步,按照质量比为1∶0.3~1.5的比例,将精制树脂酸、松脂或松香与马来酸酐一起置入反应瓶中,用C1~C10低级脂肪酸溶剂溶解后通过微波辅助加热或者直接加热进行加成反应,C1~C10低级脂肪酸溶剂与精制树脂酸的质量比为0.05~30∶1,反应结束后冷却、结晶、过滤、洗涤;第二步,将第一步收集的滤液合并,然后进行减压蒸馏除去溶剂得到海松酸型树脂酸粗产品,将海松酸型树脂酸粗产品溶于氢氧化钠水溶液中制成海松酸型树脂酸盐水溶液,再在搅拌下用矿物质酸或有机酸调节至pH 6~14,得到的沉淀经直接纯化或者酸化再纯化处理后得到海松酸型树脂酸产品。本方法具有收率高、含量高、成本低、环境污染少等优点。

    高纯度α-松油醇的制备方法

    公开(公告)号:CN101108788B

    公开(公告)日:2011-04-20

    申请号:CN200710025118.X

    申请日:2007-07-13

    Abstract: 本发明公开一种高纯度α-松油醇的制备方法,包括以下步骤:第一步,合成α-松油醇:将松节油或工业级别的α-蒎烯或β-蒎烯中的一种与有机溶剂、水混合,以硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、氯乙酸中的一种或者二种及以上的混合物或大孔阳离子交换树脂为催化剂,直接水合反应生成α-松油醇反应产物,通过控制松节油、有机溶剂、水三者的配比和反应温度以形成透明均相溶液体系的方法减少γ-松油醇的生成,第二步,分离出高纯度α-松油醇。本发明通过将松节油或工业级别的α-蒎烯或β-蒎烯中的一种与有机溶剂和水三者形成透明均相溶液反应体系,从而有效的抑制了主要杂质γ-松油醇的生成。

    松香树脂酸烯丙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101353554B

    公开(公告)日:2010-12-29

    申请号:CN200810021695.6

    申请日:2008-08-13

    Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。

    粗硫酸盐松节油的脱硫脱臭精制方法

    公开(公告)号:CN101654597A

    公开(公告)日:2010-02-24

    申请号:CN200910034733.6

    申请日:2009-09-04

    Abstract: 本发明涉及一种粗硫酸盐松节油的脱硫脱臭精制方法,所述方法为萜类氢过氧化物作为氧化脱臭剂与含硫、带有恶臭味的硫酸盐松节油一起加入反应瓶中,在50~150℃下加热搅拌反应4~20h,氧化脱臭剂在反应中的加入量为原料硫酸盐松节油质量的1%~20%,也就是相当于理论量的0.5~10倍,加蒸馏水洗涤反应液,分液除去水层,有机层再经过水蒸气蒸馏,分段收集不同沸点的馏出液;用微机硫氯分析仪测定各馏出组分、釜液以及原料中的硫含量,即得到硫含量≤20mg/l的几乎没有恶臭味、无色的精制硫酸盐松节油。本发明将氧化脱硫脱臭和水蒸气蒸馏两种工艺方法相互结合,工艺过程中不会产生污染物,而且生成的副产物萜烯醇类化合物还是重要的香料及乳化剂。

    松香树脂酸烯丙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101353554A

    公开(公告)日:2009-01-28

    申请号:CN200810021695.6

    申请日:2008-08-13

    Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。

    由1,8-萜二醇制备烷二胺的方法

    公开(公告)号:CN101085740A

    公开(公告)日:2007-12-12

    申请号:CN200610096308.6

    申请日:2006-09-19

    Abstract: 一种由1,8-萜二醇制备烷二胺的方法,在密闭环境下,配制质量浓度为 10%~75%的硫酸溶液,在10℃~15℃加入NaN3,充分搅拌使其完全溶解于硫酸水溶液中,然后加入1,8-萜二醇,温度控制在15℃~100℃下,静置,待反应完成后分离、干燥得到二叠氮基烷的混合物,上述NaN3与1,8-萜二醇的加入量的摩尔比为(2.0~3.0)∶1;以5%Pd-C或Lindlar为催化剂,还原二叠氮基烷的混合物得到烷二胺的混合物,蒸馏、精馏得到目的产物烷二胺。本发明反应中使用NaN3为原料,显著降低了原料的毒性,硫酸水溶液为反应介质及催化剂且调整浓度后可以重复使用,节省了成本并减小了污染。

    一种利用数字图像检测肉桂油中醛类化合物的方法

    公开(公告)号:CN118010716A

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202410246954.4

    申请日:2024-03-05

    Abstract: 本发明公布了一种利用数字图像检测肉桂油中醛类化合物的方法,属于中医药检测技术领域。肉桂油中醛类化合物中的羰基与2,4‑二硝基苯肼在酸性环境中受热可以生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性环境中可以进一步转变为化学性质稳定的红色显色物质,使用数码相机对实验样品进行拍照,然后借助图像处理软件读取图像的RGB通道数据,实现颜色到数据的转化。本方法通过对红色显色物质的检测,实现肉桂油样品中醛类化合物的定量检测。该检测方法不仅线性良好、灵敏度高、精密度良好、基质干扰小、准确度高,同时兼备成本低廉,绿色环保、操作方便快捷的优势。

    一种低水耗、低排放松脂加工方法

    公开(公告)号:CN112080206B

    公开(公告)日:2022-07-26

    申请号:CN202010887527.6

    申请日:2020-08-28

    Abstract: 本发明公开了一种低水耗、低排放松脂加工方法。属于松脂的节水加工领域。包括:1)节水输送:不向松脂中添加水,采用柱塞泵输送松脂,2)节水溶解:在松脂溶解过程中不向松脂内添加液态水,使用立式连续溶解器,采用热溶解油与高温水蒸汽混合产生的油汽混合物对松脂进行溶解。3)节水洗涤:通过采用少量多次热水洗方式,并采用强制搅拌增强水与脂液接触,然后静置分层排出下层的水及杂质,单独收集至中层脂液罐,中层脂液置于溶解釜中并加入少许溶解油加热溶解,经过卧螺式离心机和蝶式离心机分离,得到纯净的脂液。4)节水蒸馏:松脂蒸馏分离松节油工艺采用导热油加热和减压蒸馏工艺对松脂进行蒸馏。

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