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公开(公告)号：CN113603705B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202110245254.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法，3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应，生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A；产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B，分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素；然后与氨水反应，生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物；加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐，在有机溶剂中析出，与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离；固体氨盐溶于水中，加入碱重新转化为胺，通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100％，2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98％。
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公开(公告)号：CN113603705A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110245254.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法，3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应，生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A；产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B，分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素；然后与氨水反应，生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物；加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐，在有机溶剂中析出，与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离；固体氨盐溶于水中，加入碱重新转化为胺，通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100％，2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98％。
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公开(公告)号：CN113429300A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110556303.1
申请日：2021-05-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/17 , C07C211/35 , C07C211/40 , C07C211/18 , C07C211/45 , C07C209/28 , C07C215/08 , C07C215/44 , C07C213/08 , A01N33/04 , A01N33/06 , A01N33/08 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种对烷‑7‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑7‑醛和伯胺为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至‑20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑7‑基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑7‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号：CN109232193B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN201811243469.2
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C39/06 , C07C37/07 , C07C49/627 , C07C45/34 , B01J23/26
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚的方法。3‑蒈烯在CrO3‑Al2O3催化下，与氧气于室温下反应生成产物Ⅰ：主要组分包括5‑蒈酮、2‑蒈酮和4‑蒈酮，3种酮类产物选择性比约为10.8:3.5:1.0；产物Ⅰ经蒸馏回收3‑蒈烯，回收率大于80%，回收纯度大于94%；剩余组分在13X型分子筛催化下于230℃转化为产物Ⅱ：主要组分包括3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚，原料转化率100%，酚类产物总选择性可达98%，2种酚类产物选择性比约为2.2:1.0，减压蒸馏产物Ⅱ得到一种纯度大于96%的混合酚产品；产物Ⅱ作柱层析分离，分别得到纯度大于97%的3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚。
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公开(公告)号：CN109369360A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811244030.1
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C45/67 , C07C49/607
Abstract: 本发明公开了一种3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮的制备方法。3-蒈烯在CrO3-Al2O3催化下，与O2于35℃反应24h，生成5-蒈酮为主要组分的产物Ⅰ，3-蒈烯转化率约81.3％，5-蒈酮选择性60.1％；产物Ⅰ在0～1kPa、120℃反应4h，转化为以3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮为主要组分的产物Ⅱ，5-蒈酮转化率100％，3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮选择性98.7％；产物Ⅱ减压精馏得到3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮，得率大于75％，纯度大于95％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109232193A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811243469.2
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C39/06 , C07C37/07 , C07C49/627 , C07C45/34 , B01J23/26
Abstract: 本发明公开了一种由3-蒈烯制备3-异丙基-5-甲酚和香芹酚的方法。3-蒈烯在CrO3-Al2O3催化下，与氧气于室温下反应生成产物Ⅰ：主要组分包括5-蒈酮、2-蒈酮和4-蒈酮，3种酮类产物选择性比约为10.8:3.5:1.0；产物Ⅰ经蒸馏回收3-蒈烯，回收率大于80%，回收纯度大于94%；剩余组分在13X型分子筛催化下于230℃转化为产物Ⅱ：主要组分包括3-异丙基-5-甲酚和香芹酚，原料转化率100%，酚类产物总选择性可达98%，2种酚类产物选择性比约为2.2:1.0，减压蒸馏产物Ⅱ得到一种纯度大于96%的混合酚产品；产物Ⅱ作柱层析分离，分别得到纯度大于97%的3-异丙基-5-甲酚和香芹酚。
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公开(公告)号：CN105669598B
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201610019225.0
申请日：2016-01-12
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D301/04 , C07D303/06 , C07C29/00 , C07C35/17 , C07C35/28 , C07C33/14 , C07C45/27 , C07C47/225 , C07C49/627 , C07C51/21 , C07C61/29 , B01J31/22
CPC classification number: Y02P20/588
Abstract: 本发明公开了一种α蒎烯烯丙位选择性氧化方法及其产品。该方法以常压氧气或富氧空气为氧化剂，使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂，在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行，并通过该方法高选择性得到α蒎烯烯丙位氧化产品，主要氧化产物包括：2,3‑环氧蒎烷、香芹醇、龙脑烯醛、松香芹醇、马鞭草烯醇、桃金娘烯醇、马鞭草烯酮以及马鞭草烯氢过氧化物，其中烯丙位氧化产物4~8的总含量>85%。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好，可以均相催化，也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号：CN105801401B
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201610221929.6
申请日：2016-04-11
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/47 , C07C51/353 , C07C61/29
Abstract: 本发明公开了一种p‑丙烯海松酸的制备与分离方法，包括如下步骤：1)以松香和丙烯酸为原料，在微波辅助的条件下经过Diels‑Alder反应制备得到丙烯酸改性松香；2)经过提纯，得到丙烯海松酸；3)以丙烯酸改性松香或丙烯海松酸为原料，采用不同体积配比的苯与乙酸乙酯为展开剂，通过环糊精改性的硅胶柱层析，得到p‑丙烯海松酸产品，纯度>95％。该方法简便高效，重复性好，得到的p‑丙烯海松酸纯度高，可作为高纯度化工原料或中间体使用，可有效提高松香的附加利用值。
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公开(公告)号：CN106518817A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201610947955.7
申请日：2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D307/52 , C07D207/335 , C07D333/22 , C07D233/64 , C07D213/53 , C07C249/02 , C07C251/24 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/50 , A01N35/10 , A01P13/00
CPC classification number: C07D307/52 , A01N35/10 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/40 , A01N43/50 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07D207/335 , C07D213/53 , C07D233/64 , C07D333/22
Abstract: 本发明公开了一种对孟-3-烯-1-胺席夫碱衍生物及合成方法与除草活性应用。将对孟-3-烯-1-胺、醛溶入到有机溶剂中，搅拌，0℃～79℃反应。反应结束后，反应液经旋转蒸发除去溶剂，并经硅胶柱层析进一步纯化。本发明制备的系列对孟-3-烯-1-胺席夫碱衍生物对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。本发明的制备方法反应产物收率高，反应条件温和，原辅材料无毒，环境友好，反应过程简单易操作，可连续生产，十分有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105399626A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510799860.0
申请日：2015-11-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/11 , C07C69/753
CPC classification number: C07C67/11 , C07C69/753
Abstract: 本发明公开了一种丙烯海松酸二烯丙酯及其微波辅助合成方法，包括如下步骤：将松香与丙烯酸反应制成改性产物，而后制成丙烯海松酸钠盐，再与氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在和一定温度条件下进行微波辅助合成反应一段时间，反应结束后过滤除去NaCl，加入一定量的有机溶剂萃取，倒入分液漏斗摇匀，静置分层，取有机溶剂层，用蒸馏水洗涤至中性，旋转蒸发除去有机溶剂得到一种黏状液体即为产品，所得产品收率高、纯度好，收率可达92.2%，GC含量为98.6 %。本反应以N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为反应介质。本发明采用微波加热，辐射能量大，效率高，反应时间短，操作简便，产物易分离，产品收率高、纯度好。
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