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公开(公告)号:CN105085495A
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201510590185.0
申请日:2015-09-16
Applicant: 湖南大学
IPC: C07D405/04 , C07D405/14 , C07D409/14 , C07D235/06 , C07D235/08 , C07D235/18
CPC classification number: C07D405/04 , C07D235/06 , C07D235/08 , C07D235/18 , C07D405/14 , C07D409/14
Abstract: 本发明公开了一种N-炔基苯并咪唑衍生物的制备方法,包括以下步骤:在保护气体的氛围下,将六甲基二硅基氨基锂、氯磷酸二乙酯和六甲基二硅基氨基锂依次加入到通式2所示的1-R1甲酰甲基2-R2基苯并咪唑的无水溶剂中反应,得到通式1所示的N-炔基苯并咪唑衍生物;其中,在加入LiHMDS反应时的温度控制在-78~0℃;加入ClP(O)(OEt)2后,体系升温至10~30℃下反应。上述的N-炔基苯并咪唑衍生物的制备方法(1)底物可方便地通过廉价原料制得;(2)通用性好,易于实现含有各种不同取代基组合的苯并咪唑炔胺衍生物的制备;(3)操作简便,不需对中间体进行分离;(4)目标化合物易分离和提纯,且产率较高。
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公开(公告)号:CN103224448B
公开(公告)日:2015-08-26
申请号:CN201310133854.2
申请日:2013-04-17
Applicant: 湖南大学
Abstract: 本发明公开了一种五溴联苯醚-121半抗原和由该半抗原合成的人工抗原,及进一步由人工抗原通过动物免疫制得具有特异性识别五溴联苯醚-121的多克隆抗体,该多克隆抗体效价高,用于五溴联苯醚-121的分析检测中检测下限低,回收率高,可以广泛应用。
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公开(公告)号:CN102838555B
公开(公告)日:2015-07-29
申请号:CN201210338950.6
申请日:2012-09-14
Applicant: 湖南大学
IPC: C07D251/32 , C07K14/765 , C07K14/77 , C07K16/44
Abstract: 本发明涉及一种三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯半抗原的合成及其人工抗原和抗体的制备方法,结构式如下图所示。本发明主要由以下四部分组成:(1)含有羧基功能基的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯半抗原合成;(2)将半抗原与载体蛋白共价结合,得到人工抗原;(3)用获得的人工抗原进行动物免疫,纯化后得到对三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯具有特异性识别的抗体。
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公开(公告)号:CN103524281A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310494743.4
申请日:2013-10-21
Applicant: 湖南大学
IPC: C07B39/00 , C07C17/14 , C07C201/12 , C07C205/09 , C07C67/307 , C07C69/78 , C07C25/24 , C07C45/63 , C07C49/80 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C47/55 , C07C22/04 , C07C29/62 , C07C33/48
Abstract: 本发明公开了一种铜(II)复合氯化剂及基于铜(II)复合氯化剂合成1-氯-2-芳基乙炔的方法;该铜(II)复合氯化剂的结构式为CuCl2·xNaCl·yAl2O3,该氯化剂适用于多种取代芳基乙炔底物的氯化,通用性强;用该氯化剂可直接将芳基乙炔氯化反应得到1-氯-2-芳基乙炔产物;该方法反应条件温和,能高产率、高选择性合成1-氯-2-芳基乙炔,大大降低了1-氯-2-芳基乙炔类衍生物的生产成本。
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公开(公告)号:CN103524281B
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201310494743.4
申请日:2013-10-21
Applicant: 湖南大学
IPC: C07B39/00 , C07C17/14 , C07C201/12 , C07C205/09 , C07C67/307 , C07C69/78 , C07C25/24 , C07C45/63 , C07C49/80 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C47/55 , C07C22/04 , C07C29/62 , C07C33/48
Abstract: 本发明公开了一种铜(II)复合氯化剂及基于铜(II)复合氯化剂合成1-氯-2-芳基乙炔的方法;该铜(II)复合氯化剂的结构式为CuCl2·xNaCl·yAl2O3,该氯化剂适用于多种取代芳基乙炔底物的氯化,通用性强;用该氯化剂可直接将芳基乙炔氯化反应得到1-氯-2-芳基乙炔产物;该方法反应条件温和,能高产率、高选择性合成1-氯-2-芳基乙炔,大大降低了1-氯-2-芳基乙炔类衍生物的生产成本。
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公开(公告)号:CN102617419B
公开(公告)日:2014-03-05
申请号:CN201210054974.9
申请日:2012-03-05
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C319/20 , C07C321/20 , C07C321/28 , C07C323/16 , C07C323/07
Abstract: 本发明提供了一种基于1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物的共轭烯炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下,向1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),搅拌,将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中,滴加完毕后自然升至室温,继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后,再将LiHMDS滴加到反应体系中,并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到共轭烯炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备共轭烯炔硫醚的方法。
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公开(公告)号:CN102701972B
公开(公告)日:2014-01-15
申请号:CN201210128680.6
申请日:2012-04-27
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C69/40 , C07C69/533 , C07C67/08 , C07C57/60 , C07C51/38 , C07C323/52 , C07C319/14 , C07K14/765 , C07K14/77 , C07K16/44
Abstract: 本发明涉及分子结构如下的八氯苯乙烯半抗原和一种八氯苯乙烯人工抗原的合成以及特异性抗体,八氯苯乙烯半抗原具有式I或II所示的分子结构:式I 式II。本发明由将半抗原与载体蛋白共价结合,得到人工抗原;用获得的人工抗原进行动物免疫,得到对八氯苯乙烯具有特异性的抗体。
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公开(公告)号:CN102701972A
公开(公告)日:2012-10-03
申请号:CN201210128680.6
申请日:2012-04-27
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C69/40 , C07C69/533 , C07C67/08 , C07C57/60 , C07C51/38 , C07C323/52 , C07C319/14 , C07K14/765 , C07K14/77 , C07K16/44
Abstract: 本发明涉及分子结构如下的八氯苯乙烯半抗原和一种八氯苯乙烯人工抗原的合成以及特异性抗体,八氯苯乙烯半抗原具有式I或II所示的分子结构:式I 式II。本发明由将半抗原与载体蛋白共价结合,得到人工抗原;用获得的人工抗原进行动物免疫,得到对八氯苯乙烯具有特异性的抗体。
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公开(公告)号:CN102617420A
公开(公告)日:2012-08-01
申请号:CN201210055300.0
申请日:2012-03-05
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C319/20 , C07C321/20 , C07C323/16 , C07C323/07
Abstract: 本发明提供了一种基于二(芳甲酰甲基)硫醚底物的二芳炔硫醚1的一锅合成方法,在低温氮气保护下,向二(芳甲酰甲基)硫醚的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),搅拌,将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中,滴加完毕后自然升至室温,继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后,再将LiHMDS滴加到反应体系中,并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到二芳炔硫醚,中间产物不需要分离提纯。本方法具有简便、经济节省的优点。
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公开(公告)号:CN102617419A
公开(公告)日:2012-08-01
申请号:CN201210054974.9
申请日:2012-03-05
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C319/20 , C07C321/20 , C07C321/28 , C07C323/16 , C07C323/07
Abstract: 本发明提供了一种基于1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物的共轭烯炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下,向1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),搅拌,将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中,滴加完毕后自然升至室温,继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后,再将LiHMDS滴加到反应体系中,并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到共轭烯炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备共轭烯炔硫醚的方法。
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