N-炔基苯并咪唑衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN105085495A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201510590185.0

    申请日:2015-09-16

    Applicant: 湖南大学

    Abstract: 本发明公开了一种N-炔基苯并咪唑衍生物的制备方法,包括以下步骤:在保护气体的氛围下,将六甲基二硅基氨基锂、氯磷酸二乙酯和六甲基二硅基氨基锂依次加入到通式2所示的1-R1甲酰甲基2-R2基苯并咪唑的无水溶剂中反应,得到通式1所示的N-炔基苯并咪唑衍生物;其中,在加入LiHMDS反应时的温度控制在-78~0℃;加入ClP(O)(OEt)2后,体系升温至10~30℃下反应。上述的N-炔基苯并咪唑衍生物的制备方法(1)底物可方便地通过廉价原料制得;(2)通用性好,易于实现含有各种不同取代基组合的苯并咪唑炔胺衍生物的制备;(3)操作简便,不需对中间体进行分离;(4)目标化合物易分离和提纯,且产率较高。

    共轭烯炔硫醚的一锅合成方法

    公开(公告)号:CN102617419B

    公开(公告)日:2014-03-05

    申请号:CN201210054974.9

    申请日:2012-03-05

    Applicant: 湖南大学

    Abstract: 本发明提供了一种基于1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物的共轭烯炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下,向1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),搅拌,将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中,滴加完毕后自然升至室温,继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后,再将LiHMDS滴加到反应体系中,并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到共轭烯炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备共轭烯炔硫醚的方法。

    二芳炔硫醚的一锅合成方法

    公开(公告)号:CN102617420A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210055300.0

    申请日:2012-03-05

    Applicant: 湖南大学

    Abstract: 本发明提供了一种基于二(芳甲酰甲基)硫醚底物的二芳炔硫醚1的一锅合成方法,在低温氮气保护下,向二(芳甲酰甲基)硫醚的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),搅拌,将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中,滴加完毕后自然升至室温,继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后,再将LiHMDS滴加到反应体系中,并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到二芳炔硫醚,中间产物不需要分离提纯。本方法具有简便、经济节省的优点。

    共轭烯炔硫醚的一锅合成方法

    公开(公告)号:CN102617419A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210054974.9

    申请日:2012-03-05

    Applicant: 湖南大学

    Abstract: 本发明提供了一种基于1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物的共轭烯炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下,向1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),搅拌,将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中,滴加完毕后自然升至室温,继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后,再将LiHMDS滴加到反应体系中,并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到共轭烯炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备共轭烯炔硫醚的方法。

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