公开(公告)号：CN105085495A

公开(公告)日：2015-11-25

申请号：CN201510590185.0

申请日：2015-09-16

Applicant: 湖南大学

Inventor： 安德烈 ,  张艳勤 ,  董万荣

IPC: C07D405/04 ,  C07D405/14 ,  C07D409/14 ,  C07D235/06 ,  C07D235/08 ,  C07D235/18

CPC classification number: C07D405/04 ,  C07D235/06 ,  C07D235/08 ,  C07D235/18 ,  C07D405/14 ,  C07D409/14

Abstract: 本发明公开了一种N－炔基苯并咪唑衍生物的制备方法，包括以下步骤：在保护气体的氛围下，将六甲基二硅基氨基锂、氯磷酸二乙酯和六甲基二硅基氨基锂依次加入到通式2所示的1-R1甲酰甲基2-R2基苯并咪唑的无水溶剂中反应，得到通式1所示的N－炔基苯并咪唑衍生物；其中，在加入LiHMDS反应时的温度控制在-78～0℃；加入ClP(O)(OEt)2后，体系升温至10～30℃下反应。上述的N－炔基苯并咪唑衍生物的制备方法(1)底物可方便地通过廉价原料制得；(2)通用性好，易于实现含有各种不同取代基组合的苯并咪唑炔胺衍生物的制备；(3)操作简便，不需对中间体进行分离；(4)目标化合物易分离和提纯，且产率较高。

公开(公告)号：CN116655533A

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202310027717.4

申请日：2023-01-09

Applicant: 湖南五江高科技材料有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 肖志义 ,  毛灿 ,  张念琦 ,  董万荣

IPC: C07D219/06 ,  C07D219/04

Abstract: 本发明提供一种杂原子改性的9‑苯基吖啶的制备方法，所述制备方法包括：以N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)和/或是二甲亚砜(DMSO)为溶剂，在Cu(I)或Cu(II)催化剂和碱的作用下，使反应底物卤代9‑苯基吖啶与醇或硫酚反应，生成杂原子改性的9‑苯基吖啶。现有技术报道的杂原子改性9‑苯基吖啶的合成方法需要事先在原料中引入杂原子，这增加了成本和额外的合成步骤，制备过程繁琐。本发明的方法通过选择特定的溶剂和催化剂体系，以溴代9‑苯基吖啶为反应底物制备杂原子改性的9‑苯基吖啶，使生产成本大大降低，并且方法操作简单，适用于多种杂原子的引入，具有较大的实施价值和社会经济效益。

公开(公告)号：CN105085495B

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201510590185.0

申请日：2015-09-16

Applicant: 湖南大学

Inventor： 安德烈 ,  张艳勤 ,  董万荣

IPC: C07D405/04 ,  C07D405/14 ,  C07D409/14 ,  C07D235/06 ,  C07D235/08 ,  C07D235/18

Abstract: 本发明公开了一种N－炔基苯并咪唑衍生物的制备方法，包括以下步骤：在保护气体的氛围下，将六甲基二硅基氨基锂、氯磷酸二乙酯和六甲基二硅基氨基锂依次加入到通式2所示的1‑R1甲酰甲基2‑R2基苯并咪唑的无水溶剂中反应，得到通式1所示的N－炔基苯并咪唑衍生物；其中，在加入LiHMDS反应时的温度控制在‑78～0℃；加入ClP(O)(OEt)2后，体系升温至10～30℃下反应。上述的N－炔基苯并咪唑衍生物的制备方法(1)底物可方便地通过廉价原料制得；(2)通用性好，易于实现含有各种不同取代基组合的苯并咪唑炔胺衍生物的制备；(3)操作简便，不需对中间体进行分离；(4)目标化合物易分离和提纯，且产率较高。