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公开(公告)号：CN116272737A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310301884.3
申请日：2023-03-26
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种2‑芳基羧酸类化合物的连续流制备方法。本发明采用微反应系统，该微反应系统包括依次连通的微混合器、微通道反应器和背压装置；制备步骤包括：将原料2‑卤代芳基酮的有机溶液与缚酸剂的水溶液同时输送到微混合器内进行混合，得到混合反应物料；将混合反应物料直接流入微通道反应器内进行光促重排反应；收集从反应器流出的反应混合液，经浓缩和分离纯化处理的到2‑芳基羧酸化合物。本发明反应时间短，能量利用率高，环境污染小，易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN114516813B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210178945.7
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/42 , C07C227/22
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的连续流制备方法。本发明方法以苯胺为起始原料，经依次连接的酰胺化单元、缩合及Smiles重排单元、氯化单元、傅克烷基化单元以及水解单元，连续制备即得目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高，工艺过程连续效率高，反应时间短，总收率高，操作简便，成本低，适合于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114539086B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202210178956.5
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C231/02 , C07C233/07 , C07C231/12 , C07C235/24 , C07C231/08 , C07C235/16 , C07C233/15 , C07D209/34 , C07C227/22 , C07C229/42
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的合成方法。其包括：苯胺和氯乙酸经催化酰胺化制得2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物与2,6‑二氯苯酚缩合反应制得2‑（2,6‑二氯苯氧基）‑N‑苯基乙酰胺；长物在无机碱作用下发生Smiles重排转化为关键中间体N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑羟基‑N‑苯基乙酰胺；中间体经氯化制得N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物在路易斯酸作用下发生傅克烷基化关环得到1‑(2,6‑二氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮；该化合物经无机碱水解得到目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高、操作简便、总收率高、成本低和环境友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114891019A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210178788.X
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及有机化学领域，提供了一种乙烯基硫醚化合物(I)的连续流制备方法，至少包括以下步骤：(1)将含化合物(II)的底物液、含有机锌试剂(III)的溶液分别同时输送到多层次结构微通道混合器内进行混合，得到混合反应物料；(2)将步骤(1)中从多层次结构微通道混合器流出的混合反应物料直接进入微通道反应器内进行连续反应；(3)收集从微通道反应器流出的反应混合液，加入无机矿酸，经分离纯化处理，得到产物乙烯基硫醚化合物(I)；本发明中，多层次结构微通道混合器具有优异的传质、传热和物料分子混合性能，使得(3aS,6aR)‑硫内酯(II)与有机锌试剂(III)的反应时间大大缩短，从传统间歇釜式反应的18～40小时缩短到几分钟内(小于10分钟)即可定量完成。
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公开(公告)号：CN114891019B
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202210178788.X
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及有机化学领域，提供了一种乙烯基硫醚化合物(I)的连续流制备方法，至少包括以下步骤：(1)将含化合物(II)的底物液、含有机锌试剂(III)的溶液分别同时输送到多层次结构微通道混合器内进行混合，得到混合反应物料；(2)将步骤(1)中从多层次结构微通道混合器流出的混合反应物料直接进入微通道反应器内进行连续反应；(3)收集从微通道反应器流出的反应混合液，加入无机矿酸，经分离纯化处理，得到产物乙烯基硫醚化合物(I)；本发明中，多层次结构微通道混合器具有优异的传质、传热和物料分子混合性能，使得(3aS,6aR)‑硫内酯(II)与有机锌试剂(III)的反应时间大大缩短，从传统间歇釜式反应的18～40小时缩短到几分钟内(小于10分钟)即可定量完成。
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公开(公告)号：CN114539086A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210178956.5
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C231/02 , C07C233/07 , C07C231/12 , C07C235/24 , C07C231/08 , C07C235/16 , C07C233/15 , C07D209/34 , C07C227/22 , C07C229/42
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的合成方法。其包括：苯胺和氯乙酸经催化酰胺化制得2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物与2,6‑二氯苯酚缩合反应制得2‑（2,6‑二氯苯氧基）‑N‑苯基乙酰胺；长物在无机碱作用下发生Smiles重排转化为关键中间体N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑羟基‑N‑苯基乙酰胺；中间体经氯化制得N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物在路易斯酸作用下发生傅克烷基化关环得到1‑(2,6‑二氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮；该化合物经无机碱水解得到目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高、操作简便、总收率高、成本低和环境友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114516813A
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202210178945.7
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/42 , C07C227/22
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的连续流制备方法。本发明方法以苯胺为起始原料，经依次连接的酰胺化单元、缩合及Smiles重排单元、氯化单元、傅克烷基化单元以及水解单元，连续制备即得目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高，工艺过程连续效率高，反应时间短，总收率高，操作简便，成本低，适合于工业化生产。
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