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公开(公告)号：CN113773238B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202111022677.1
申请日：2021-09-01
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07C331/04 , C07C331/06 , C07C331/14 , C07D333/24
Abstract: 本发明涉及一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法，属于化学合成技术领域。所述方法如下：将化合物I、引发剂和氮‑硫氰基酰亚胺试剂溶解于有机溶剂中，在40℃～150℃的温度下反应2h～6h，反应结束后，去除有机溶剂，纯化，得到一种烷基硫氰酸酯；所述化合物I的结构通式为或其中，R1为烃基或者被取代的烃基；R2和R3分别独立为氢、卤素、烷基、芳基、被取代的芳基、烷氧基或被取代的烷氧基；R4为烷基，R5为烷基或者氢；R6为烷基；n＝0或者1。所述方法通过一步法就能够合成出烷基硫氰酸酯，方法简单，产率高；且随着反应步骤的减少，减少了化学试剂的适用，经济性好。
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公开(公告)号：CN118812375A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202310407523.7
申请日：2023-04-17
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07C213/04 , C07C215/44 , C07C217/84 , C07C319/14 , C07C323/17 , C07C331/06 , C07D295/096 , C07D209/08 , C07D249/18 , C07D317/66 , C07C231/02 , C07C233/74 , B01J31/14
Abstract: 本发明公开了一种在二芳基硼酸催化下，顺式4‑羟甲基‑1,2‑环戊烯氧化物开环合成1,2,4‑三取代环戊烷的方法。底物与催化剂结合形成的半笼结构阻止了亲核试剂从半笼内进攻，从而获得了立体选择性的产物。该反应显示了良好的官能团耐受性，进一步的机理研究支持了该过渡态模式。本发明具有操作简便，收率高，环境友好，反应条件温和的特点，具有潜在的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN109503442A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811518356.9
申请日：2018-12-12
Applicant: 曲阜师范大学
IPC: C07C331/06 , C07C333/04 , C07D333/34 , C07B45/00
Abstract: 本发明属于化合物的合成领域，涉及一种硫代氨基甲酸酯化合物的制备方法，具体是涉及碘催化亚磺酸钠、异腈和水三组分反应合成硫代氨基甲酸酯的方法。本发明包括以下步骤：将亚磺酸钠，异腈和水加入到乙酸乙酯中，然后加入分子碘催化剂和亚磷酸酯还原剂，在80-100oC条件下加热搅拌反应6-10h，反应结束后，萃取、分离提纯得到硫代氨基甲酸酯。本发明采用异腈为碳源，避免了有毒光气和一氧化碳的使用；采用无味的亚磺酸钠为硫源，避免了难闻的硫酚或硫醇的使用；采用非金属碘催化，避免了金属试剂的使用。该反应具有操作简便，工艺安全和环境友好等优点。
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公开(公告)号：CN113861087A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111296011.5
申请日：2021-11-03
Applicant: 温州大学
IPC: C07C331/04 , C07C331/06
Abstract: 本发明公开了一种无金属、无添加的催化反应条件下制备α‑硫氰酮类化合物的新方法，利用含有α‑H的酮类衍生物与单质硫以及TMSCN作为氰基源直接引入硫氰基，得到良好的产率，并且底物范围较宽广，该方法具有方便可行、易于操作、收率较高、绿色环保的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109503442B
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN201811518356.9
申请日：2018-12-12
Applicant: 曲阜师范大学
IPC: C07C331/06 , C07C333/04 , C07D333/34 , C07B45/00
Abstract: 本发明属于化合物的合成领域，涉及一种硫代氨基甲酸酯化合物的制备方法，具体是涉及碘催化亚磺酸钠、异腈和水三组分反应合成硫代氨基甲酸酯的方法。本发明包括以下步骤：将亚磺酸钠，异腈和水加入到乙酸乙酯中，然后加入分子碘催化剂和亚磷酸酯还原剂，在80‑100oC条件下加热搅拌反应6‑10h，反应结束后，萃取、分离提纯得到硫代氨基甲酸酯。本发明采用异腈为碳源，避免了有毒光气和一氧化碳的使用；采用无味的亚磺酸钠为硫源，避免了难闻的硫酚或硫醇的使用；采用非金属碘催化，避免了金属试剂的使用。该反应具有操作简便，工艺安全和环境友好等优点。
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公开(公告)号：CN113773238A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111022677.1
申请日：2021-09-01
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07C331/04 , C07C331/06 , C07C331/14 , C07D333/24
Abstract: 本发明涉及一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法，属于化学合成技术领域。所述方法如下：将化合物I、引发剂和氮‑硫氰基酰亚胺试剂溶解于有机溶剂中，在40℃～150℃的温度下反应2h～6h，反应结束后，去除有机溶剂，纯化，得到一种烷基硫氰酸酯；所述化合物I的结构通式为或其中，R1为烃基或者被取代的烃基；R2和R3分别独立为氢、卤素、烷基、芳基、被取代的芳基、烷氧基或被取代的烷氧基；R4为烷基，R5为烷基或者氢；R6为烷基；n＝0或者1。所述方法通过一步法就能够合成出烷基硫氰酸酯，方法简单，产率高；且随着反应步骤的减少，减少了化学试剂的适用，经济性好。
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公开(公告)号：CN102320909B
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201110200542.X
申请日：2011-07-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07B47/00 , C07C331/04 , C07C331/06 , C07C331/10 , C07D311/32
Abstract: 本发明公开了一种α-硫氰化酮化合物的合成方法，所述的方法以酮和硫氰酸盐为原料，以氧气或空气为氧化剂，以氢溴酸或溴为助催剂，在催化剂的作用下，于溶剂中，0～100℃反应1～48h，反应结束，反应液后处理制得所述的α-硫氰化酮化合物；所述的催化剂为铜盐；所述的溶剂为C1～C3醇、C1～C3酸或二甲基亚砜或水；所述的酮为脂肪酮或芳香酮；与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：(1)反应条件温和，操作易于控制；(2)原料价廉易得，具有成本低廉、使用安全等优点；(3)整个过程对环境友好，无污染，由于其还原副产物仅仅是水，从本质上减少了对环境的污染，因此是一种绿色清洁的合成方法。
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公开(公告)号：CN108947867A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810723613.6
申请日：2014-12-10
Applicant: 卡利拉制药公司
Inventor： 凯文·杜安·邦克
IPC: C07C247/14 , C07C331/06 , C07C255/64 , C07C251/54 , C07C203/00
CPC classification number: C07C331/06 , B01J27/128 , B01J31/04 , B01J31/2217 , B01J31/28 , B01J2231/482 , B01J2531/007 , B01J2531/845 , C07C17/013 , C07C17/10 , C07C23/24 , C07C29/50 , C07C35/24 , C07C201/00 , C07C207/02 , C07C209/42 , C07C211/38 , C07C247/14 , C07C249/12 , C07C251/42 , C07C251/48 , C07C253/30 , C07C255/47 , C07C255/62 , C07C255/64 , C07C263/16 , C07C265/10 , C07C2602/38
Abstract: 本申请涉及双环烷基化合物及合成。本文公开了通式(I)的化合物，以及使用第VII族或者第IX族过渡金属化合物合成取代的双环[1.1.1]戊烷的方法，其中R1如说明书中所定义。
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公开(公告)号：CN102320909A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110200542.X
申请日：2011-07-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07B47/00 , C07C331/04 , C07C331/06 , C07C331/10 , C07D311/32
Abstract: 本发明公开了一种α-硫氰化酮化合物的合成方法，所述的方法以酮和硫氰酸盐为原料，以氧气或空气为氧化剂，以氢溴酸或溴为助催剂，在催化剂的作用下，于溶剂中，0～100℃反应1～48h，反应结束，反应液后处理制得所述的α-硫氰化酮化合物；所述的催化剂为铜盐；所述的溶剂为C1～C3醇、C1～C3酸或二甲基亚砜或水；所述的酮为脂肪酮或芳香酮；与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：(1)反应条件温和，操作易于控制；(2)原料价廉易得，具有成本低廉、使用安全等优点；(3)整个过程对环境友好，无污染，由于其还原副产物仅仅是水，从本质上减少了对环境的污染，因此是一种绿色清洁的合成方法。
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