-
公开(公告)号：CN107880044B
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201710930362.4
申请日：2017-10-09
Applicant: 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC: C07D471/14
Abstract: 本发明公开了一种制备微粉型他达拉非的方法。它是将他达拉非粗品用丙酮和二甲基亚砜溶解，然后将溶解的料液滴入纯化水中，搅拌降温、抽滤、干燥，得微粉型他达拉非，其粒径为d(0.1)≤2μm，d(0.5)≤5μm，d(0.9)≤10μm。本发明具有产品粒度均一，无需粉碎，不产生静电与团聚现象，流动性好，便于制剂制粒，且工艺操作简单、稳定性高，收率可以达到95％，更利于工业模式化生产等优点。
-
公开(公告)号：CN105330570A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510746358.3
申请日：2015-11-05
Applicant: 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC: C07C273/18 , C07C275/64
CPC classification number: C07C273/1836 , C07C273/189 , C07C275/64
Abstract: 本发明公开了一种羟基脲的制备方法。它是在氢氧化钠溶液加入氨基甲酸甲酯，然后滴加羟胺水溶液，滴加完毕后进行缩合反应；反应完成后用盐酸调pH7-8；之后于58～62℃减压蒸馏出70～80％的水后趁热抽滤；再将滤液加入到阳离子树脂中进行脱色后抽滤；然后滤液降温至0～5℃时保温析晶，再进行抽滤，滤饼用0-5℃冷水洗涤两次，最后经干燥得到羟基脲产品。本发明的方法操作简单易行、缩短了处理步骤、提高羟基脲产品收率、降低了固体废物和废液的产生，降低了对环境的污染，对环境友好。
-
公开(公告)号：CN109651467A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910033766.2
申请日：2019-01-15
Applicant: 齐鲁天和惠世制药有限公司 , 齐鲁天和惠世(乐陵)制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种卡培他滨杂质及其制备方法。本发明首先对卡培他滨中间B合成过程中RRT＝0.27～0.30的杂质进行了结构推理及确认，确定该杂质为2＇,3＇-二-O-乙酰基-5＇-脱氧-5-氟-N4-(乙氧羰基)胞苷(化合物Ⅰ)。然后以2＇,3＇-二-O-乙酰基-5＇-脱氧-5-氟胞苷(化合物Ⅱ)作为起始原料，通过碱作为缚酸剂，用酰化试剂进行酰化合成杂质。该杂质的结构确认及杂质的制备，对卡培他滨中间B的质量控制以及指导卡培他滨中间B生产起到重要的作用。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106496294B
公开(公告)日：2018-10-30
申请号：CN201610838661.0
申请日：2016-09-21
Applicant: 齐鲁天和惠世制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备微粉型卡培他滨的方法。它是将卡培他滨粗品加入到四氢呋喃中溶解，搅拌状态下加入醚类溶剂，保温析晶，然后经降温、抽滤和干燥得到微粉型卡培他滨，其粒径为d(0.1)≤2μm，d(0.5)≤5μm，d(0.9)≤12μm。该方法操作简单、稳定性高，更利于工业模式化生产。
-
公开(公告)号：CN108586385A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201711436903.4
申请日：2017-12-26
Applicant: 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC: C07D281/16 , C07C57/15 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种大粒度富马酸喹硫平的制备方法。该方法首先将喹硫平粗品加入到甲醇和乙醇的混合溶液中，于40～45℃下溶解；然后在低速搅拌下将富马酸甲醇溶液加入其中，加毕后开始降温；降温至0～10℃保温搅拌2～3小时进行抽滤，干燥得到大粒度富马酸喹硫平，其粒度为20μm≤d(0.5)≤50μm，200μm≤d(0.9)≤300μm。该方法制备的大粒度富马酸喹硫平具有粒度均一，便于制剂制粒优点，且工艺操作简单、稳定性高，收率可以达到95％，更利于工业模式化生产。
-
公开(公告)号：CN108250091A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201711435134.6
申请日：2017-12-26
Applicant: 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC: C07C221/00 , C07C225/22 , C07D261/20
CPC classification number: C07C221/00 , C07D261/20 , C07C225/22
Abstract: 本发明公开了一种阿普唑仑中间体的制备方法。该方法在氢氧化钠水溶液中依次加入甲醇和对硝基氯苯，然后搅拌下滴加苯乙腈，滴加完毕后于40±5℃下进行反应，经后处理得到中间体(II)；中间体(II)溶于乙醇中，加入铁粉后回流，滴加硫酸后再回流1h，经后处理得到中间体(III)。本发明在合成中间体(II)中使用氢氧化钠水溶液代替乙醇回流溶解固体氢氧化钠的危险方式，并在反应体系中加入了少量甲醇，成功解决了两相反应问题。本发明在合成中间体(III)中用硫酸代替易挥发性的盐酸，有效的缩短了反应时间，提高了反应效率。本发明的方法操作更加安全，反应时间比较短，更适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN107880044A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201710930362.4
申请日：2017-10-09
Applicant: 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC: C07D471/14
CPC classification number: C07D471/14
Abstract: 本发明公开了一种制备微粉型他达拉非的方法。它是将他达拉非粗品用丙酮和二甲基亚砜溶解，然后将溶解的料液滴入纯化水中，搅拌降温、抽滤、干燥，得微粉型他达拉非，其粒径为d(0.1)≤2μm，d(0.5)≤5μm，d(0.9)≤10μm。本发明具有产品粒度均一，无需粉碎，不产生静电与团聚现象，流动性好，便于制剂制粒，且工艺操作简单、稳定性高，收率可以达到95％，更利于工业模式化生产等优点。
-
公开(公告)号：CN106496294A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610838661.0
申请日：2016-09-21
Applicant: 齐鲁天和惠世制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备微粉型卡培他滨的方法。它是将卡培他滨粗品加入到四氢呋喃中溶解，搅拌状态下加入醚类溶剂，保温析晶，然后经降温、抽滤和干燥得到微粉型卡培他滨，其粒径为d(0.1)≤2μm，d(0.5)≤5μm，d(0.9)≤12μm。该方法操作简单、稳定性高，更利于工业模式化生产。
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
8
records
(took 0.045 seconds)
