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公开(公告)号：CN108441883B
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201810233639.2
申请日：2018-03-14
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 , 国网安徽省电力有限公司电力科学研究院
IPC: C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种电化学氟化法制备全氟异丁酸甲酯的方法，以甲基丙烯酸及其衍生物为起始原料，与氟化氢在电化学反应器中，进行电化学氟化反应，所得气相产物通入甲醇溶液中充分反应酯化，将反应液蒸馏收集产品。本发明方法采用甲基丙烯酸酐及其衍生物为原料，解决了异丁酸酐在电化学氟化过程异构化问题，具有反应选择性好、无异构体副产物、收率高的特点。
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公开(公告)号：CN107575731A
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201710933574.8
申请日：2017-09-26
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种用于高纯六氟化钨生产的自动灌装系统及其使用方法，自动灌装系统包括自动灌装柜、成品储罐自控系统、管路抽空处理装置和PLC控制系统；自动灌装柜内有灌装钢瓶，灌装钢瓶出口管道上有钢瓶灌装阀、灌装管路压力传感器，之后连接于灌装总阀上，灌装总阀与灌装管路总气动阀相连通；管路抽空处理装置包括高纯氦气瓶、真空泵组、管道及阀门；成品储罐自控系统包括成品储罐、气液分离调节阀、汽化器、物料抽空回放装置和PLC控制系统，成品储罐、气液分离调节阀、汽化器和物料抽空回放装置通过管道和阀门形成成品储罐下出上进回路，汽化器下游接有单向阀控制物料流向。该系统能够实现自动维持成品储罐压力平衡，灌装过程物料无损耗。
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公开(公告)号：CN104548927B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201510020463.9
申请日：2015-01-07
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: B01D53/86 , B01D53/54 , B01D53/68 , C07C19/08 , C07C17/395
CPC classification number: Y02P20/151
Abstract: 本发明公开了一种四氟化碳中微量三氟化氮的去除工艺，在催化剂作用下，活性金属与四氟化碳中的三氟化氮发生氟化反应，生成金属氟化物和氮气，实现将四氟化碳中微量三氟化氮去除，其中活性金属为Cu、Mn等中的一种或两种与Ca、Al、Zn等中的一种或多种组成的混合物，混合物中Cu+Mn的质量分数一般＞50％，催化剂一般为铬或镍的氟化物，氟化反应温度一般在80～200℃。通过本工艺，可以将四氟化碳中NF3的含量从几十ppm降低到1ppm以内，满足半导体行业对四氟化碳中杂质含量的控制要求。
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公开(公告)号：CN107118074B
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201710244010.3
申请日：2017-04-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/389 , C07C19/08 , C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；(2)简单蒸馏；(3)萃取；(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在‑20～10℃反应0.5‑10h，然后通氮气吹扫置换混合气；(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇‑碱‑水溶液，回流10h后，取下层有机相，干燥；(6)精馏；(7)多级吸附‑脱附。该方法适于电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品的提纯，流程简单易操作，易于实现工业生产，制得的产品纯度达99.9％以上。
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公开(公告)号：CN107119285B
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201710167415.1
申请日：2017-03-10
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种制备全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)在5～10℃，依次将电解质、电解添加剂、无水氟化氢加入到配料釜中，常压下持续搅拌1～1.5h，配制成电解液，备用；质量比为电解质∶电解添加剂∶无水氟化氢＝5～30∶2～12∶100；(2)将上述电解液经循环泵加入到电解釜中，常压下持续机械搅拌；(3)开启电解，电解釜温度‑10～20℃；电流密度5～50mA/cm2；通过电解釜底部放料收集粗品，粗品经提纯后得到全氟甲基环己烷产品。该方法工艺简单，产品纯度高，电解效率高，设备耐腐蚀性高，电解釜运行周期长。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108395382A
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201810233636.9
申请日：2018-03-14
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 , 中国电力科学研究院有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C255/10
Abstract: 本发明公开了一种合成全氟异丁腈的方法，以工业化产品六氟丙烯和氯甲酸酯为原料进行制备，反应路线为：氯甲酸酯与六氟丙烯在氟化盐的作用下一锅法反应合成七氟异丁酸酯；七氟异丁酸酯与氨反应，得到七氟异丁酰胺；七氟异丁酰胺经脱水剂脱水，精馏纯化，得到全氟异丁腈(2，3，3，3-四氟-2-三氟甲基丙腈)。该方法所选原料均商品化可得，主要原料氯甲酸酯和六氟丙烯成本低廉，并可大量供应；反应条件温和，反应转化率和收率高；各步骤产物均易于分离，产物纯度高，工艺操作简便安全、易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102911205A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210392303.3
申请日：2012-09-28
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明公开了一种制备二异丙基氯化膦的方法，采用格氏试剂法制备二异丙基氯化膦，以氯代异丙烷、镁和三氯化磷为原料，以碘为引发剂、2-甲基四氢呋喃为溶剂进行合成。本发明反应收率高，产物纯度高，过程更安全，溶剂回收利用率高，产生的污染物少。
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公开(公告)号：CN102863312A
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN201210355457.5
申请日：2012-09-07
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C19/08 , C07C17/007
Abstract: 本发明公开了一种四氟化碳制备工艺及其设备，利用氟气和固体含碳原料直接反应，采用两级反应制备四氟化碳，第一级、第二级反应器均为立式反应器，氟气从第一级反应器上部通入，与反应器内的固体含碳原料接触反应，第一级反应器产生的混合气进入第二级反应器，未反应氟气在第二级反应器内与固体含碳原料进一步反应，一、二级反应器间密封连通。第一级反应器外部设有降温水夹套，降温水温度在20～90℃；第二级反应器外部设有加热套，反应器内部温度在310～400℃。经两级反应器反应后氟气效率达到100％。该工艺反应氟气不需稀释，不需引燃剂，直接进入反应器反应，氟气利用率高，反应过程平稳、可控，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN108395382B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN201810233636.9
申请日：2018-03-14
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 , 中国电力科学研究院有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C255/10
Abstract: 本发明公开了一种合成全氟异丁腈的方法，以工业化产品六氟丙烯和氯甲酸酯为原料进行制备，反应路线为：氯甲酸酯与六氟丙烯在氟化盐的作用下一锅法反应合成七氟异丁酸酯；七氟异丁酸酯与氨反应，得到七氟异丁酰胺；七氟异丁酰胺经脱水剂脱水，精馏纯化，得到全氟异丁腈(2，3，3，3‑四氟‑2‑三氟甲基丙腈)。该方法所选原料均商品化可得，主要原料氯甲酸酯和六氟丙烯成本低廉，并可大量供应；反应条件温和，反应转化率和收率高；各步骤产物均易于分离，产物纯度高，工艺操作简便安全、易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111205197A
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN202010044881.2
申请日：2020-01-02
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C231/02 , C07C231/24 , C07C233/05 , C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种连续化制备七氟异丁酰胺的方法及其装置，所方法是异丁酸酐经电解氟化，电解气经冷凝回流去除氟化氢，冷冻收集七氟异丁酰氟；七氟异丁酰氟在喷淋塔中与氨甲醇溶液反应，反应结束后减压蒸馏得到七氟异丁酰胺粗品，再经重结晶得到七氟异丁酰胺产品。所述装置包括电解釜(1)、冷凝回流器(2)、捕集器(3)、喷淋塔(4)、蒸馏釜(5)、蒸馏冷凝器(6)。该方法及装置工艺简单，设备效率高，易于工业化生产。
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