公开(公告)号：CN108441883B

公开(公告)日：2019-10-25

申请号：CN201810233639.2

申请日：2018-03-14

Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 ,  国网安徽省电力有限公司电力科学研究院

Inventor： 宋新巍 ,  黄晓磊 ,  任章顺 ,  牛鹏飞 ,  张金彪 ,  牛学坤 ,  鲍金强 ,  吴旭飞 ,  苏镇西 ,  刘伟 ,  张松林

IPC: C25B3/08

Abstract: 本发明公开了一种电化学氟化法制备全氟异丁酸甲酯的方法，以甲基丙烯酸及其衍生物为起始原料，与氟化氢在电化学反应器中，进行电化学氟化反应，所得气相产物通入甲醇溶液中充分反应酯化，将反应液蒸馏收集产品。本发明方法采用甲基丙烯酸酐及其衍生物为原料，解决了异丁酸酐在电化学氟化过程异构化问题，具有反应选择性好、无异构体副产物、收率高的特点。

公开(公告)号：CN107118074A

公开(公告)日：2017-09-01

申请号：CN201710244010.3

申请日：2017-04-11

Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司

Inventor： 任章顺 ,  牛鹏飞 ,  黄晓磊 ,  鲍金强 ,  张金彪 ,  宋新巍

IPC: C07C17/38 ,  C07C17/383 ,  C07C17/389 ,  C07C19/08 ,  C25B3/08

Abstract: 本发明公开了一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；(2)简单蒸馏；(3)萃取；(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在‑20～10℃反应0.5‑10h，然后通氮气吹扫置换混合气；(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇‑碱‑水溶液，回流10h后，取下层有机相，干燥；(6)精馏；(7)多级吸附‑脱附。该方法适于电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品的提纯，流程简单易操作，易于实现工业生产，制得的产品纯度达99.9％以上。

公开(公告)号：CN108395382B

公开(公告)日：2021-09-17

申请号：CN201810233636.9

申请日：2018-03-14

Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 ,  中国电力科学研究院有限公司

Inventor： 宋新巍 ,  黄晓磊 ,  任章顺 ,  牛鹏飞 ,  高克利 ,  张金彪 ,  牛学坤 ,  鲍金强 ,  吴旭飞 ,  张松林

IPC: C07C253/20 ,  C07C255/10

Abstract: 本发明公开了一种合成全氟异丁腈的方法，以工业化产品六氟丙烯和氯甲酸酯为原料进行制备，反应路线为：氯甲酸酯与六氟丙烯在氟化盐的作用下一锅法反应合成七氟异丁酸酯；七氟异丁酸酯与氨反应，得到七氟异丁酰胺；七氟异丁酰胺经脱水剂脱水，精馏纯化，得到全氟异丁腈(2，3，3，3‑四氟‑2‑三氟甲基丙腈)。该方法所选原料均商品化可得，主要原料氯甲酸酯和六氟丙烯成本低廉，并可大量供应；反应条件温和，反应转化率和收率高；各步骤产物均易于分离，产物纯度高，工艺操作简便安全、易于工业化生产。

公开(公告)号：CN108441883A

公开(公告)日：2018-08-24

申请号：CN201810233639.2

申请日：2018-03-14

Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 ,  国网安徽省电力有限公司电力科学研究院

Inventor： 宋新巍 ,  黄晓磊 ,  任章顺 ,  牛鹏飞 ,  张金彪 ,  牛学坤 ,  鲍金强 ,  吴旭飞 ,  苏镇西 ,  刘伟 ,  张松林

IPC: C25B3/08

Abstract: 本发明公开了一种电化学氟化法制备全氟异丁酸甲酯的方法，以甲基丙烯酸及其衍生物为起始原料，与氟化氢在电化学反应器中，进行电化学氟化反应，所得气相产物通入甲醇溶液中充分反应酯化，将反应液蒸馏收集产品。本发明方法采用甲基丙烯酸酐及其衍生物为原料，解决了异丁酸酐在电化学氟化过程异构化问题，具有反应选择性好、无异构体副产物、收率高的特点。

公开(公告)号：CN107118074B

公开(公告)日：2019-10-25

申请号：CN201710244010.3

申请日：2017-04-11

Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司

Inventor： 任章顺 ,  牛鹏飞 ,  黄晓磊 ,  鲍金强 ,  张金彪 ,  宋新巍

IPC: C07C17/38 ,  C07C17/383 ,  C07C17/389 ,  C07C19/08 ,  C25B3/08

Abstract: 本发明公开了一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；(2)简单蒸馏；(3)萃取；(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在‑20～10℃反应0.5‑10h，然后通氮气吹扫置换混合气；(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇‑碱‑水溶液，回流10h后，取下层有机相，干燥；(6)精馏；(7)多级吸附‑脱附。该方法适于电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品的提纯，流程简单易操作，易于实现工业生产，制得的产品纯度达99.9％以上。

公开(公告)号：CN108395382A

公开(公告)日：2018-08-14

申请号：CN201810233636.9

申请日：2018-03-14

Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 ,  中国电力科学研究院有限公司

Inventor： 宋新巍 ,  黄晓磊 ,  任章顺 ,  牛鹏飞 ,  高克利 ,  张金彪 ,  牛学坤 ,  鲍金强 ,  吴旭飞 ,  张松林

IPC: C07C253/20 ,  C07C255/10

Abstract: 本发明公开了一种合成全氟异丁腈的方法，以工业化产品六氟丙烯和氯甲酸酯为原料进行制备，反应路线为：氯甲酸酯与六氟丙烯在氟化盐的作用下一锅法反应合成七氟异丁酸酯；七氟异丁酸酯与氨反应，得到七氟异丁酰胺；七氟异丁酰胺经脱水剂脱水，精馏纯化，得到全氟异丁腈(2，3，3，3-四氟-2-三氟甲基丙腈)。该方法所选原料均商品化可得，主要原料氯甲酸酯和六氟丙烯成本低廉，并可大量供应；反应条件温和，反应转化率和收率高；各步骤产物均易于分离，产物纯度高，工艺操作简便安全、易于工业化生产。