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公开(公告)号：CN111205200A
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN202010041132.4
申请日：2020-01-02
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C253/20 , C07C255/10 , C07C231/02 , C07C233/05
Abstract: 本发明公开了一种制备七氟异丁腈的方法及其装置，将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中，加入氨的醇溶液，控制反应温度低于0℃；反应2～5h，升温至60℃，当反应液七氟异丁酸甲酯含量＜0.1％时，反应结束，真空蒸馏除去甲醇溶剂，当反应釜内反应液甲醇含量＜1％时，解除真空；反应体系内加入二甲基甲酰胺/吡啶溶剂，控制反应温度低于0℃，加入脱水剂三氟乙酸酐，收集七氟异丁腈气体。该方法将中间体七氟异丁酰胺合成步骤、七氟异丁酰胺脱水制备七氟异丁腈步骤装置集于一体，无需经过中间体七氟异丁酰胺的转移，避免了水洗、萃取、重结晶等操作，直接合成七氟异丁腈，大大减少了设备投入、简化了操作流程，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108441883B
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201810233639.2
申请日：2018-03-14
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 , 国网安徽省电力有限公司电力科学研究院
IPC: C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种电化学氟化法制备全氟异丁酸甲酯的方法，以甲基丙烯酸及其衍生物为起始原料，与氟化氢在电化学反应器中，进行电化学氟化反应，所得气相产物通入甲醇溶液中充分反应酯化，将反应液蒸馏收集产品。本发明方法采用甲基丙烯酸酐及其衍生物为原料，解决了异丁酸酐在电化学氟化过程异构化问题，具有反应选择性好、无异构体副产物、收率高的特点。
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公开(公告)号：CN107118074B
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201710244010.3
申请日：2017-04-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/389 , C07C19/08 , C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；(2)简单蒸馏；(3)萃取；(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在‑20～10℃反应0.5‑10h，然后通氮气吹扫置换混合气；(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇‑碱‑水溶液，回流10h后，取下层有机相，干燥；(6)精馏；(7)多级吸附‑脱附。该方法适于电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品的提纯，流程简单易操作，易于实现工业生产，制得的产品纯度达99.9％以上。
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公开(公告)号：CN107119285B
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201710167415.1
申请日：2017-03-10
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种制备全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)在5～10℃，依次将电解质、电解添加剂、无水氟化氢加入到配料釜中，常压下持续搅拌1～1.5h，配制成电解液，备用；质量比为电解质∶电解添加剂∶无水氟化氢＝5～30∶2～12∶100；(2)将上述电解液经循环泵加入到电解釜中，常压下持续机械搅拌；(3)开启电解，电解釜温度‑10～20℃；电流密度5～50mA/cm2；通过电解釜底部放料收集粗品，粗品经提纯后得到全氟甲基环己烷产品。该方法工艺简单，产品纯度高，电解效率高，设备耐腐蚀性高，电解釜运行周期长。
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公开(公告)号：CN108395382A
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201810233636.9
申请日：2018-03-14
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司 , 中国电力科学研究院有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C255/10
Abstract: 本发明公开了一种合成全氟异丁腈的方法，以工业化产品六氟丙烯和氯甲酸酯为原料进行制备，反应路线为：氯甲酸酯与六氟丙烯在氟化盐的作用下一锅法反应合成七氟异丁酸酯；七氟异丁酸酯与氨反应，得到七氟异丁酰胺；七氟异丁酰胺经脱水剂脱水，精馏纯化，得到全氟异丁腈(2，3，3，3-四氟-2-三氟甲基丙腈)。该方法所选原料均商品化可得，主要原料氯甲酸酯和六氟丙烯成本低廉，并可大量供应；反应条件温和，反应转化率和收率高；各步骤产物均易于分离，产物纯度高，工艺操作简便安全、易于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102911205A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210392303.3
申请日：2012-09-28
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明公开了一种制备二异丙基氯化膦的方法，采用格氏试剂法制备二异丙基氯化膦，以氯代异丙烷、镁和三氯化磷为原料，以碘为引发剂、2-甲基四氢呋喃为溶剂进行合成。本发明反应收率高，产物纯度高，过程更安全，溶剂回收利用率高，产生的污染物少。
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公开(公告)号：CN103497216B
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201310504931.0
申请日：2013-10-24
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明公开了一种制备双(七氟异丙基)三氟化膦的方法，将二异丙基氯化膦或未完全氟代的二异丙基膦化物和氟气导入惰性溶剂中进行氟化反应，反应温度为-110～50℃，反应过程在1～10h内逐步升温，反应压力为0～2.0MPa；氟化后的溶液经惰性气体吹扫后，蒸馏去除惰性溶剂，得到双(七氟异丙基)三氟化膦粗品，再经过分馏，得到高纯度的双(七氟异丙基)三氟化膦产品。该方法氟化更完全，产品分离提纯过程简单，更容易得到高纯度的全氟代产品。
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公开(公告)号：CN103497216A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310504931.0
申请日：2013-10-24
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明公开了一种制备双(七氟异丙基)三氟化膦的方法，将二异丙基氯化膦或未完全氟代的二异丙基膦化物和氟气导入惰性溶剂中进行氟化反应，反应温度为-110～50℃，反应过程在1～10h内逐步升温，反应压力为0～2.0MPa；氟化后的溶液经惰性气体吹扫后，蒸馏去除惰性溶剂，得到双(七氟异丙基)三氟化膦粗品，再经过分馏，得到高纯度的双(七氟异丙基)三氟化膦产品。该方法氟化更完全，产品分离提纯过程简单，更容易得到高纯度的全氟代产品。
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公开(公告)号：CN111170888A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010029268.3
申请日：2020-01-02
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C255/10 , C07C253/34
Abstract: 本发明公开了一种提纯七氟异丁腈的方法，将七氟异丁腈粗气经吸附、精馏、深度吸附后得到七氟异丁腈产品，包括以下步骤：(1)将七氟异丁腈粗气通入一级吸附柱，除去水及部分有机杂质；(2)吸附后的七氟异丁腈进入到除轻精馏塔进行连续精馏除去轻组分杂质，除轻之后气体进入除重精馏塔除去重组分杂质；(3)除重后的七氟异丁腈气体经过二级吸附柱，深度吸附去除余量异构体七氟正丁腈，收集七氟异丁腈产品。该方法工艺简单，操作连续，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN105797550B
公开(公告)日：2018-05-22
申请号：CN201610153065.9
申请日：2016-03-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法，该吸附塔是分级结构塔体，塔体由筛板分割成上下两级，底部筛板(15)和中间筛板(12)之间的空间为一级塔体(14)，底部筛板(15)下面有气体进口(1)，中间筛板(12)以上的空间为二级塔体(6)，一级塔体内填装金属填料，二级塔体内部有冷却盘管(5)并填装碱金属氟化物吸附剂，冷却盘管有冷媒进口(4)和冷媒出口(7)；塔体底端为封头(16)，塔体顶端为盲板(9)，盲板上有气体出口(8)，塔体外侧壁配有加热套。经过该吸附塔吸附的六氟化钨中HF和MoF6含量低，且碱金属氟化物吸附剂中的六氟化钨可回收利用。
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