公开(公告)号：CN105693580B

公开(公告)日：2018-01-30

申请号：CN201610142290.2

申请日：2014-01-21

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  郭学阳 ,  庄青 ,  刘梅 ,  孙春辉 ,  王璀 ,  郭彦恺 ,  李绍彦

IPC: C07C333/16

Abstract: 本发明提供了一种纯度99%以上固体福美钠的生产方法，该合成方法先将软化水加入合成釜内，并搅拌，加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解，控制釜内物料温度10~25℃，然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽，再从合成釜底部通入气体二甲胺，从合成釜上部加入二硫化碳，并用搅拌器搅拌，将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜，二硫化碳和气体二甲胺加毕，控制搅拌器搅拌继续反应，将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07~0.09MPa，得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作环境的优点。

公开(公告)号：CN112028390B

公开(公告)日：2022-12-20

申请号：CN202010852964.4

申请日：2020-08-22

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  娄建超 ,  王璀 ,  杨荣华 ,  郭彦恺

IPC: C02F9/14 ,  C02F101/38

Abstract: 本发明提供一种二甲胺废水的处理方法，包括PH调节、预处理、氨化处理、硝化处理、反硝化处理。采用所述的二甲胺废水的处理方法对二甲胺废水进行处理，其T‑N去除率达99.2%，二甲胺去除率达99.7%；水处理效率高，处理周期短，能够适应废水量大且连续的工业化生产；各项水质指标均能够满足水处理排放标准，且能够满足生产中的回用要求，有效减少水资源的浪费；其污水处理过程中系统环境稳定，水处理效果好。

公开(公告)号：CN112028803A

公开(公告)日：2020-12-04

申请号：CN202010849258.4

申请日：2020-08-21

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  杨荣华 ,  张恭孝 ,  娄建超 ,  李绍彦 ,  王璀 ,  郭彦恺

IPC: C07C333/16 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器合成液体福美钠的方法，包括如下步骤：备料：将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液、工艺水分别打入各自计量罐；反应：设定各原料的体积流量，同时开启原料计量泵，将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液分别从各自的计量罐同时打入原料静态混合器再进入微通道反应器物料入口进行反应；浓度调配：加入工艺水调节产品浓度，取样分析。本发明是针对现有生产福美钠工艺过程存在的反应时间长，含量不易控制需要多次分析检测、用水多次调配，操作过程中安全性难以控制、工作环境差等问题提出的一种新型连续化生产工艺。采用微通道连续流反应器，反应时间缩短，显著提高了反应的效率。反应物料转化完全、产物收率高。

公开(公告)号：CN104987303B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201510448476.6

申请日：2014-07-25

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  张泽玮 ,  郭彦恺

IPC: C07C303/44 ,  C07C309/58

Abstract: 本发明公开了一种三单体生产废水中提取间苯二甲酸?5?磺酸钠方法，依次包括以下步骤：准备萃取剂、调pH值、萃取、反萃取、反萃取液浓缩、酸化、浓缩结晶、干燥步骤。所述萃取剂中选用三辛胺、双叔胺２,4?二（Ｎ，Ｎ?二己基）氨基十二烷基苯双组份为络合剂，选用2?庚基十一醇为助溶剂，选用磺化煤油、正辛醇双组份为稀释剂。本发明提供了一种采用络合萃取工艺，从三单体回收甲醇后的塔底废液中提取间苯二甲酸?5?磺酸钠的方法，选取了最佳萃取体系以及合理的萃取条件，使间苯二甲酸?5?磺酸钠的萃取率达到99%以上，大大提高了三单体产品的经济效益，实现了资源综合利用。

公开(公告)号：CN112028390A

公开(公告)日：2020-12-04

申请号：CN202010852964.4

申请日：2020-08-22

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  娄建超 ,  王璀 ,  杨荣华 ,  郭彦恺

IPC: C02F9/14 ,  C02F101/38

Abstract: 本发明提供一种二甲胺废水的处理方法，包括PH调节、预处理、氨化处理、硝化处理、反硝化处理。采用所述的二甲胺废水的处理方法对二甲胺废水进行处理，其T-N去除率达99.2%，二甲胺去除率达99.7%；水处理效率高，处理周期短，能够适应废水量大且连续的工业化生产；各项水质指标均能够满足水处理排放标准，且能够满足生产中的回用要求，有效减少水资源的浪费；其污水处理过程中系统环境稳定，水处理效果好。

公开(公告)号：CN111635378A

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN202010542988.X

申请日：2020-06-15

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  刘东华 ,  杨荣华 ,  王璀 ,  张燕青 ,  郭彦恺

IPC: C07D285/125 ,  A62D3/33 ,  C02F1/62 ,  C02F1/64 ,  A62D101/08 ,  A62D101/43

Abstract: 本发明公开了一种二巯基噻二唑钠盐的合成方法和作为重金属捕集剂的应用，合成方法包括如下步骤：将原料水合肼、氢氧化钠溶液、催化剂四甲基-2-叔丁基胍、三异丙胺分别计量后加入低温反应釜，用压缩空气将二硫化碳从贮罐压入二硫化碳计量槽；将低温反应釜内降温至10～15℃，开始滴加二硫化碳，控制反应温度维持在20～32℃；用压缩空气将物料从低温反应釜压至保温反应釜，向釜内通入氮气，保持釜内压力0.05-0.15MPa，再向保温反应釜夹套通入蒸汽，在45～60℃保温反应40～60分钟。本发明提供的合成方法减少副产物的生成量，提高DMTD钠盐的收率，提升最终产品质量，减少二硫化碳的损耗。

公开(公告)号：CN111548292A

公开(公告)日：2020-08-18

申请号：CN202010453982.5

申请日：2020-05-26

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  杨荣华 ,  王璀 ,  郭彦恺 ,  于晓晗 ,  刘瑞鹏

IPC: C07C333/24 ,  C02F1/62 ,  C02F101/20

Abstract: 本发明提供了一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法，及其在含重金属废水处理以及飞灰中重金属去除的应用。本发明提供的合成方法以N-甲基苯胺、氢氧化钠、二硫化碳为原料，根据反应物料的物理化学性质、反应机理和反应条件，分阶段控制反应温度，采用三个不同反应温度实现反应完全，缩短了反应时间、提升了产物收率，通过调整反应物配比，制备的成品无含硫无机物的臭味，无二硫化碳分解产生的细小的碳颗粒，产品贮存稳定性高，工艺操作简单，反应过程便于控制，生产过程中无“三废”产生，对环境无污染，操作安全。

公开(公告)号：CN110256301A

公开(公告)日：2019-09-20

申请号：CN201910554655.6

申请日：2019-06-25

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  付海涛 ,  郭彦恺 ,  刘梅 ,  杨荣华 ,  邢星

IPC: C07C303/06 ,  C07C303/22 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C309/58

Abstract: 本发明提供一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，包括一次磺化步骤、二次磺化步骤、酯化步骤、水洗步骤、中和步骤、脱色净化步骤、过滤步骤、结晶精制步骤。本发明有益效果为：本发明形成的工艺方法使磺化反应过程易于控制，提高磺化反应效果，降低磺化原料使用量；缩短磺化过程的反应时间；降低磺化过程的反应温度；减少磺化反应原料用量；抑制反应过程中副产物的产生；提高磺化产品纯度、收率。

公开(公告)号：CN112028803B

公开(公告)日：2022-10-28

申请号：CN202010849258.4

申请日：2020-08-21

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  杨荣华 ,  张恭孝 ,  娄建超 ,  李绍彦 ,  王璀 ,  郭彦恺

IPC: C07C333/16 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器合成液体福美钠的方法，包括如下步骤：备料：将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液、工艺水分别打入各自计量罐；反应：设定各原料的体积流量，同时开启原料计量泵，将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液分别从各自的计量罐同时打入原料静态混合器再进入微通道反应器物料入口进行反应；浓度调配：加入工艺水调节产品浓度，取样分析。本发明是针对现有生产福美钠工艺过程存在的反应时间长，含量不易控制需要多次分析检测、用水多次调配，操作过程中安全性难以控制、工作环境差等问题提出的一种新型连续化生产工艺。采用微通道连续流反应器，反应时间缩短，显著提高了反应的效率。反应物料转化完全、产物收率高。

公开(公告)号：CN110256265A

公开(公告)日：2019-09-20

申请号：CN201910554672.X

申请日：2019-06-25

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  付海涛 ,  郭彦恺 ,  刘梅 ,  杨荣华 ,  邢星

IPC: C07C227/10 ,  C07C229/24

Abstract: 本发明提供一种二乙烯三胺二琥珀酸四钠盐金属螯合剂的制备方法，包括N2吹扫，溶液配制，升温反应，补加过氧化钠固体，加入剩余马来酸酐，溶剂回收，后处理步骤，其中升温反应，是先向二乙烯三乙胺中加入马来酸酐的乙醇溶液，二乙烯三乙胺与马来酸酐的摩尔比为1:2-2.2；马来酸酐乙醇溶液的加入量是总量的70-80%，催化剂N-乙基吗啉用量为二乙烯三乙胺摩尔用量的9%-13%；反应是在55-60℃温度进行反应，反应时间40-50min。采用该方法制备的二乙烯三胺二琥珀酸四钠盐金属螯合剂纯度99%，收率92.74%，反应时间短，反应温度低，同时，本发明制备的螯合剂螯合效果好，尤其对铁、钙的螯合性能尤为突出。