公开(公告)号：CN107337618B

公开(公告)日：2020-06-16

申请号：CN201710507365.7

申请日：2015-04-24

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  董峻豪 ,  王璀 ,  郭学阳 ,  杨荣华 ,  王亮 ,  王青青

IPC: C07C277/08 ,  C07C279/26

Abstract: 本发明公开了一种同时提高盐酸二甲双胍纯度及收率的生产方法，包括：包括：二甲胺盐酸盐制备和盐酸二甲双胍制备；所述盐酸二甲双胍制备步骤，包括：加入原料和溶剂、加热升温、降温、第二次降温、离心、洗涤、结晶、干燥；所述降温，用压缩空气将加成釜内物料压入结晶釜，启动热水循环泵，利用汽水混合器将水加热至40‑65℃开始对结晶釜降温，调节搅拌转速60～100转/分,3～6小时内将结晶釜温度降至60～75℃，保持1～1.5小时；盐酸二甲双胍制备，使用二甲基甲酰胺和乙二醇单正丙醚双组份为溶剂，利用两种不同性质溶剂的协同作用，制得的盐酸二甲双胍，产品收率大于95%，纯度大于99.90%。

公开(公告)号：CN111057060A

公开(公告)日：2020-04-24

申请号：CN201911348533.8

申请日：2019-12-24

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  杨荣华 ,  张恭孝 ,  王璀 ,  孟宪锋 ,  崔萌 ,  刘瑞鹏

IPC: C07D487/04 ,  C07C333/16 ,  C02F1/62 ,  A62D3/33 ,  A62D101/08 ,  A62D101/43

Abstract: 本发明公开了一种复合型哌嗪类重金属螯合剂TDDP的合成工艺，包括如下反应：以乙二胺和乙二醛为原料，在催化剂存在下发生缩合反应生成二并哌嗪；以有机碱四甲基胍为催化剂，二并哌嗪与二硫化碳、氢氧化钠反应生成TDDP；同时发生乙二胺与二硫化碳、氢氧化钠的反应生成EDTC。与现有技术相比，本发明的有益效果是：在设计的反应条件下，合成二并哌嗪后的溶液在制备TDDP同时，过量的乙二胺与二硫化碳、氢氧化钠进行反应生成另外一种重金属沉淀剂EDTC，使得制得的重金属螯合剂目标产品无需进行二次复配即可得到同时具有环状结构和线状结构去除重金属离子功能的去除剂，扩大了使用领域并且去除重金属离子效果尤为明显。

公开(公告)号：CN109438292A

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201811367341.7

申请日：2018-11-16

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  杨荣华 ,  王荣德 ,  张秀玲 ,  赵昆嵛 ,  刘欣 ,  陈炳瑞 ,  倪文龙 ,  王建亮

IPC: C07C303/32 ,  C07C309/58 ,  C07C303/44

Abstract: 本发明提供一种三单体工艺废水浓缩料生产改性剂SIPP（间苯二甲酸双丙二醇酯-5-磺酸钠）的方法，包括干燥，溶解、过滤，硫酸钠的回收处理，SIPP合成。本发明制备的SIPP的收率高、纯度高；本发明制备的SIPP，收率为79.10-81.2%，纯度为95.18-95.56%（液相色谱）；确定合适的反应终点，发明的反应终点的判断方法，有两个可检测数据，一是当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间（一般为15-30分钟）后突然下降；一是同时计量甲醇接收罐的甲醇和水接收罐的水两种物料的总量达到理论计算值的95%以上。

公开(公告)号：CN109081417A

公开(公告)日：2018-12-25

申请号：CN201810944125.8

申请日：2018-08-18

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  王建亮 ,  倪文龙 ,  王亮 ,  刘梅 ,  张恭孝 ,  郭学阳

IPC: C02F1/62 ,  C07D295/21

Abstract: 本发明提供一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，所述生产方法，包括备料、准备二硫化碳、一次反应、二次反应。本发明取得的有益效果为：缩短反应时间；降低二硫化碳的用量，降低产品成本，提高产品经济效益，本发明哌嗪与二硫化碳摩尔比为1:2.01-2.1；本发明制备的哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾，收率高，收率为95.3-96.4%。本发明制备的哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾，外观为白色或浅黄绿色透明液体，有效成分含量为40.02-40.6%；密度为1.21-1.26 g/ml(25℃)；pH值(25℃)为12.1-12.6。

公开(公告)号：CN105693580B

公开(公告)日：2018-01-30

申请号：CN201610142290.2

申请日：2014-01-21

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  郭学阳 ,  庄青 ,  刘梅 ,  孙春辉 ,  王璀 ,  郭彦恺 ,  李绍彦

IPC: C07C333/16

Abstract: 本发明提供了一种纯度99%以上固体福美钠的生产方法，该合成方法先将软化水加入合成釜内，并搅拌，加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解，控制釜内物料温度10~25℃，然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽，再从合成釜底部通入气体二甲胺，从合成釜上部加入二硫化碳，并用搅拌器搅拌，将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜，二硫化碳和气体二甲胺加毕，控制搅拌器搅拌继续反应，将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07~0.09MPa，得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作环境的优点。

公开(公告)号：CN107383083A

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201710677090.1

申请日：2015-09-24

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  董峻豪 ,  王璀 ,  张恭孝 ,  张晓菡

IPC: C07F7/10

CPC classification number: C07F7/10

Abstract: 本发明提供一种提高有机硅医药中间体BSA纯度的生产方法，所述方法，包括开始滴加三甲基氯硅烷、调节三甲基氯硅烷滴加速度、温度；所述调节三甲基氯硅烷滴加速度、温度，控制滴加温度33-39℃，三甲基氯硅烷控制在90-110分钟内加完。本发明制备的成品，纯度为99.51-99.62%，单程收率为91.33-93.66%。

公开(公告)号：CN112028803B

公开(公告)日：2022-10-28

申请号：CN202010849258.4

申请日：2020-08-21

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  杨荣华 ,  张恭孝 ,  娄建超 ,  李绍彦 ,  王璀 ,  郭彦恺

IPC: C07C333/16 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器合成液体福美钠的方法，包括如下步骤：备料：将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液、工艺水分别打入各自计量罐；反应：设定各原料的体积流量，同时开启原料计量泵，将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液分别从各自的计量罐同时打入原料静态混合器再进入微通道反应器物料入口进行反应；浓度调配：加入工艺水调节产品浓度，取样分析。本发明是针对现有生产福美钠工艺过程存在的反应时间长，含量不易控制需要多次分析检测、用水多次调配，操作过程中安全性难以控制、工作环境差等问题提出的一种新型连续化生产工艺。采用微通道连续流反应器，反应时间缩短，显著提高了反应的效率。反应物料转化完全、产物收率高。

公开(公告)号：CN108164442B

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN201810114021.4

申请日：2015-12-07

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  郭学阳 ,  王亮 ,  王青青 ,  刘梅

IPC: C07C309/58 ,  C07C303/32 ,  C01D5/16 ,  C02F9/10 ,  C02F103/36

Abstract: 本发明提供一种三单体生产工艺废水综合利用的方法，包括浓缩、制备纯水，分离得到硫酸钠，蒸馏，制备三单体。本发明方法，制得的纯水，硫酸根（SO42‑）含量≤0.2mg/kg，氯（Cl‑）离子含量为≤0.3 mg/kg，铁（Fe3+）离子含量≤0.2 mg/kg；电导率≤2us/cm；得到含量95%以上的硫酸钠；制备三单体，产品主要质量指标，酸值≤0.52 mgKOH/g，皂化值≤379.21 mgKOH/g，硫酸根含量≤58 mg/kg，Fe3+含量≤2.06mg/kg，Cl‑含量≤4.26mg/kg，色度（铂钴比色），≤15号，水份≤0.25%，吸光度≤0.04。

公开(公告)号：CN110256265A

公开(公告)日：2019-09-20

申请号：CN201910554672.X

申请日：2019-06-25

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  付海涛 ,  郭彦恺 ,  刘梅 ,  杨荣华 ,  邢星

IPC: C07C227/10 ,  C07C229/24

Abstract: 本发明提供一种二乙烯三胺二琥珀酸四钠盐金属螯合剂的制备方法，包括N2吹扫，溶液配制，升温反应，补加过氧化钠固体，加入剩余马来酸酐，溶剂回收，后处理步骤，其中升温反应，是先向二乙烯三乙胺中加入马来酸酐的乙醇溶液，二乙烯三乙胺与马来酸酐的摩尔比为1:2-2.2；马来酸酐乙醇溶液的加入量是总量的70-80%，催化剂N-乙基吗啉用量为二乙烯三乙胺摩尔用量的9%-13%；反应是在55-60℃温度进行反应，反应时间40-50min。采用该方法制备的二乙烯三胺二琥珀酸四钠盐金属螯合剂纯度99%，收率92.74%，反应时间短，反应温度低，同时，本发明制备的螯合剂螯合效果好，尤其对铁、钙的螯合性能尤为突出。

公开(公告)号：CN108760961A

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201810887018.6

申请日：2018-08-06

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  王建亮 ,  刘梅 ,  王亮 ,  倪文龙 ,  杨荣华 ,  郭学阳

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明提供一种液相色谱法检测固体福美钾纯度的方法，所述液相色谱法，流动相由流动相a、流动相b、流动相c组成；所述流动相c为碱性有机胺类化合物。本发明所述样品进行液相分析前不需要衍生化或前期处理，溶解、脱气后直接进样分析；本发明得到的液相色谱谱图，样品中所有杂质峰均被检出，主峰与杂质峰分离效果好，峰值正常，主峰的峰形对称，无拖尾现象；检测时间短。