公开(公告)号：CN107337618B

公开(公告)日：2020-06-16

申请号：CN201710507365.7

申请日：2015-04-24

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  董峻豪 ,  王璀 ,  郭学阳 ,  杨荣华 ,  王亮 ,  王青青

IPC: C07C277/08 ,  C07C279/26

Abstract: 本发明公开了一种同时提高盐酸二甲双胍纯度及收率的生产方法，包括：包括：二甲胺盐酸盐制备和盐酸二甲双胍制备；所述盐酸二甲双胍制备步骤，包括：加入原料和溶剂、加热升温、降温、第二次降温、离心、洗涤、结晶、干燥；所述降温，用压缩空气将加成釜内物料压入结晶釜，启动热水循环泵，利用汽水混合器将水加热至40‑65℃开始对结晶釜降温，调节搅拌转速60～100转/分,3～6小时内将结晶釜温度降至60～75℃，保持1～1.5小时；盐酸二甲双胍制备，使用二甲基甲酰胺和乙二醇单正丙醚双组份为溶剂，利用两种不同性质溶剂的协同作用，制得的盐酸二甲双胍，产品收率大于95%，纯度大于99.90%。

公开(公告)号：CN111057060A

公开(公告)日：2020-04-24

申请号：CN201911348533.8

申请日：2019-12-24

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  杨荣华 ,  张恭孝 ,  王璀 ,  孟宪锋 ,  崔萌 ,  刘瑞鹏

IPC: C07D487/04 ,  C07C333/16 ,  C02F1/62 ,  A62D3/33 ,  A62D101/08 ,  A62D101/43

Abstract: 本发明公开了一种复合型哌嗪类重金属螯合剂TDDP的合成工艺，包括如下反应：以乙二胺和乙二醛为原料，在催化剂存在下发生缩合反应生成二并哌嗪；以有机碱四甲基胍为催化剂，二并哌嗪与二硫化碳、氢氧化钠反应生成TDDP；同时发生乙二胺与二硫化碳、氢氧化钠的反应生成EDTC。与现有技术相比，本发明的有益效果是：在设计的反应条件下，合成二并哌嗪后的溶液在制备TDDP同时，过量的乙二胺与二硫化碳、氢氧化钠进行反应生成另外一种重金属沉淀剂EDTC，使得制得的重金属螯合剂目标产品无需进行二次复配即可得到同时具有环状结构和线状结构去除重金属离子功能的去除剂，扩大了使用领域并且去除重金属离子效果尤为明显。

公开(公告)号：CN109438292A

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201811367341.7

申请日：2018-11-16

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  杨荣华 ,  王荣德 ,  张秀玲 ,  赵昆嵛 ,  刘欣 ,  陈炳瑞 ,  倪文龙 ,  王建亮

IPC: C07C303/32 ,  C07C309/58 ,  C07C303/44

Abstract: 本发明提供一种三单体工艺废水浓缩料生产改性剂SIPP（间苯二甲酸双丙二醇酯-5-磺酸钠）的方法，包括干燥，溶解、过滤，硫酸钠的回收处理，SIPP合成。本发明制备的SIPP的收率高、纯度高；本发明制备的SIPP，收率为79.10-81.2%，纯度为95.18-95.56%（液相色谱）；确定合适的反应终点，发明的反应终点的判断方法，有两个可检测数据，一是当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间（一般为15-30分钟）后突然下降；一是同时计量甲醇接收罐的甲醇和水接收罐的水两种物料的总量达到理论计算值的95%以上。

公开(公告)号：CN109535041B

公开(公告)日：2021-08-10

申请号：CN201811400621.3

申请日：2018-11-22

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  杨荣华 ,  王荣德 ,  张恭孝 ,  张秀玲 ,  刘欣 ,  陈炳瑞 ,  倪文龙 ,  王建亮 ,  汲彦君 ,  刘明明

IPC: C07C303/32 ,  C07C309/58

Abstract: 本发明提供一种复合催化剂生产涤纶改性剂SIPE（间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠）的方法，所述方法，包括加料、低温反应、升温反应。本发明制备的SIPE产品，DEG含量为0.08‑0.15%；纯度为94.77‑95.34%（液相色谱）；酸值为0.34‑0.41 mgKOH/g。外观为微黄色透明液体，含量为40.04‑40.21%；皂化值为126.11‑126.65 mgKOH/g。

公开(公告)号：CN109438292B

公开(公告)日：2021-08-10

申请号：CN201811367341.7

申请日：2018-11-16

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  杨荣华 ,  王荣德 ,  张秀玲 ,  赵昆嵛 ,  刘欣 ,  陈炳瑞 ,  倪文龙 ,  王建亮

IPC: C07C303/32 ,  C07C309/58 ,  C07C303/44

Abstract: 本发明提供一种三单体工艺废水浓缩料生产改性剂SIPP（间苯二甲酸双丙二醇酯‑5‑磺酸钠）的方法，包括干燥，溶解、过滤，硫酸钠的回收处理，SIPP合成。本发明制备的SIPP的收率高、纯度高；本发明制备的SIPP，收率为79.10‑81.2%，纯度为95.18‑95.56%（液相色谱）；确定合适的反应终点，发明的反应终点的判断方法，有两个可检测数据，一是当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间（一般为15‑30分钟）后突然下降；一是同时计量甲醇接收罐的甲醇和水接收罐的水两种物料的总量达到理论计算值的95%以上。

公开(公告)号：CN112028390A

公开(公告)日：2020-12-04

申请号：CN202010852964.4

申请日：2020-08-22

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  娄建超 ,  王璀 ,  杨荣华 ,  郭彦恺

IPC: C02F9/14 ,  C02F101/38

Abstract: 本发明提供一种二甲胺废水的处理方法，包括PH调节、预处理、氨化处理、硝化处理、反硝化处理。采用所述的二甲胺废水的处理方法对二甲胺废水进行处理，其T-N去除率达99.2%，二甲胺去除率达99.7%；水处理效率高，处理周期短，能够适应废水量大且连续的工业化生产；各项水质指标均能够满足水处理排放标准，且能够满足生产中的回用要求，有效减少水资源的浪费；其污水处理过程中系统环境稳定，水处理效果好。

公开(公告)号：CN111635378A

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN202010542988.X

申请日：2020-06-15

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  刘东华 ,  杨荣华 ,  王璀 ,  张燕青 ,  郭彦恺

IPC: C07D285/125 ,  A62D3/33 ,  C02F1/62 ,  C02F1/64 ,  A62D101/08 ,  A62D101/43

Abstract: 本发明公开了一种二巯基噻二唑钠盐的合成方法和作为重金属捕集剂的应用，合成方法包括如下步骤：将原料水合肼、氢氧化钠溶液、催化剂四甲基-2-叔丁基胍、三异丙胺分别计量后加入低温反应釜，用压缩空气将二硫化碳从贮罐压入二硫化碳计量槽；将低温反应釜内降温至10～15℃，开始滴加二硫化碳，控制反应温度维持在20～32℃；用压缩空气将物料从低温反应釜压至保温反应釜，向釜内通入氮气，保持釜内压力0.05-0.15MPa，再向保温反应釜夹套通入蒸汽，在45～60℃保温反应40～60分钟。本发明提供的合成方法减少副产物的生成量，提高DMTD钠盐的收率，提升最终产品质量，减少二硫化碳的损耗。

公开(公告)号：CN111548292A

公开(公告)日：2020-08-18

申请号：CN202010453982.5

申请日：2020-05-26

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  杨荣华 ,  王璀 ,  郭彦恺 ,  于晓晗 ,  刘瑞鹏

IPC: C07C333/24 ,  C02F1/62 ,  C02F101/20

Abstract: 本发明提供了一种重金属捕集剂N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸钠的合成方法，及其在含重金属废水处理以及飞灰中重金属去除的应用。本发明提供的合成方法以N-甲基苯胺、氢氧化钠、二硫化碳为原料，根据反应物料的物理化学性质、反应机理和反应条件，分阶段控制反应温度，采用三个不同反应温度实现反应完全，缩短了反应时间、提升了产物收率，通过调整反应物配比，制备的成品无含硫无机物的臭味，无二硫化碳分解产生的细小的碳颗粒，产品贮存稳定性高，工艺操作简单，反应过程便于控制，生产过程中无“三废”产生，对环境无污染，操作安全。

公开(公告)号：CN110256301A

公开(公告)日：2019-09-20

申请号：CN201910554655.6

申请日：2019-06-25

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 郭祥荣 ,  王璀 ,  付海涛 ,  郭彦恺 ,  刘梅 ,  杨荣华 ,  邢星

IPC: C07C303/06 ,  C07C303/22 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C309/58

Abstract: 本发明提供一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，包括一次磺化步骤、二次磺化步骤、酯化步骤、水洗步骤、中和步骤、脱色净化步骤、过滤步骤、结晶精制步骤。本发明有益效果为：本发明形成的工艺方法使磺化反应过程易于控制，提高磺化反应效果，降低磺化原料使用量；缩短磺化过程的反应时间；降低磺化过程的反应温度；减少磺化反应原料用量；抑制反应过程中副产物的产生；提高磺化产品纯度、收率。

公开(公告)号：CN109020840A

公开(公告)日：2018-12-18

申请号：CN201811096386.5

申请日：2018-09-19

Applicant: 青岛中科荣达新材料有限公司

Inventor： 王子昂 ,  郭祥荣 ,  王璀 ,  陈丙瑞 ,  王建亮 ,  倪文龙 ,  杨荣华 ,  刘梅

IPC: C07C303/06 ,  C07C309/58

CPC classification number: C07C303/06 ,  C07C309/58

Abstract: 本发明提供一种提高间苯二甲酸‑5‑磺酸收率的生产方法，所述生产方法，包括加入间苯二甲酸和部分发烟硫酸、磺化反应。本发明的有益效果为：本发明制备的间苯二甲酸‑5‑磺酸，工业化收率为99.11‑99.14%；本发明制备的间苯二甲酸‑5‑磺酸，纯度在98.82‑98.88%，副反应少，杂质少。采用分阶段加入发烟硫酸、结合分阶段控制温度、压力，减少三氧化硫从磺化釜的损耗，磺化反应中磺酸基定位基本上在苯环编号‑5‑位上，减少了多磺化物和砜类化合物的生成，提高间苯二甲酸‑5‑磺酸的纯度，同时，降低了反应温度，反应平稳，避免了局部过热发生聚合、焦化、氧化等副反应。