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公开(公告)号:CN119462737A
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202411651388.1
申请日:2024-11-19
Applicant: 福华通达化学股份公司 , 四川福思达生物技术开发有限责任公司
Abstract: 为了减少原料甲醇的用量,提高原子利用率,同时,降低副产氯甲烷等,本发明公开涉及一种高效制备亚磷酸二甲酯的工艺、系统及控制系统,属于农药草甘膦的中间物亚磷酸二甲酯合成技术领域。其中,以水和甲醇共同作为原料(通过1分子水代替1分子甲醇),减少甲醇的用量,同时,大幅减少副产氯甲烷,提高原子利用率;以及,再采用连续流反应器和气液分离器等,让整个反应系统处于常压至微正压状态,替代传统釜式连续反应器负压状态,且该反应系统不需使用真空泵,极大程度的降低了电耗;此外,通过对于温度、压力、流量等控制,保证制备工艺的连续性、有序性和可控性。
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公开(公告)号:CN116902945A
公开(公告)日:2023-10-20
申请号:CN202311095286.1
申请日:2023-08-29
Applicant: 福华通达化学股份公司 , 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开一种循环利用副产物制备磷酸铁的方法,化工生产副产回收利用技术领域。以草甘膦副产十二水磷酸氢二钠和甘氨酸副产氯化铵为原料,加盐酸反应;再经第一离心、结晶、第二离心、溶解和第三离心,制备磷酸二氢铵;然后,再同钛白粉副产硫酸亚铁和双氧水,合成磷酸铁。其中,以副产为原料,进行特定条件控制后,合成硫酸铁,同时,将该合成工艺中形成的废液/废渣回收再利用,这不仅形成循环经济,变废为宝,节约成本;而且降低废液废渣的排放,友好环境。
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公开(公告)号:CN119462741A
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202411651386.2
申请日:2024-11-19
Applicant: 福华通达化学股份公司 , 四川福思达生物技术开发有限责任公司
Abstract: 本发明针对现有甲基次磷酸单烷基酯合成过程中醇消耗高、副产大量氯代烷基化合物、产品分离难度大及加入缚酸剂后副产大量盐及工艺风险高等问题,提出了一种甲基次磷酸单烷基酯的合成方法,属于有机技术领域。其中,通过1分子水代替1分子醇,甲基二氯化磷与醇发生亲核取代反应的同时,与水发生亲核取代反应,直接得到甲基次磷酸单烷基酯,副产两分子氯化氢。最终,在保证反应速率及产品收率的前提下,减少反应副产物量,降低分离难度,降低在产品分离及装置运行过程中的风险,使合成甲基次磷酸单烷基酯的整体成本大幅降低。
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公开(公告)号:CN117361458A
公开(公告)日:2024-01-09
申请号:CN202311257912.2
申请日:2023-09-27
Applicant: 福华通达化学股份公司 , 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C01B25/10
Abstract: 本发明公开了一种五氟化磷的连续生产方法,属于五氟化磷生产技术领域,采用五氧化二磷和无水氟化氢合成六氟磷酸水溶液,初次开车时采用无水氟化氢溶液作为反应底物,正常运行时以六氟磷酸水溶液作为反应底物,通过连续投入五氧化二磷和液态氟化氢,同时连续采出六氟磷酸水溶液,实现了六氟磷酸的连续合成,对连续合成五氟化磷提供了先决条件。大幅度降低了合成六氟磷酸的反应时间,同时液态反应体系,传热效率高,让温度控制更为容易,对搅拌器的强度要求也降低很多,具有极高的工程化价值。
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公开(公告)号:CN117147612A
公开(公告)日:2023-12-01
申请号:CN202311144788.9
申请日:2023-09-06
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯乙基磺酸钠合成工艺的监测方法,属于2‑氯乙基磺酸钠合成中监控技术领域,包括下述步骤:S1.取2‑氯乙基磺酸钠产物适量,作为样品A;S2.将样品A静置,待样品A有清晰的分界界限和/或样品A的pH为5~8时,检测其中亚硫酸钠的含量,判断反应程度,当反应趋近于反应完全时,浓缩,得到样品C;S3.向样品C加入甲醇,趁热抽滤,取清液冷却结晶,得到样品粉末D;S4.将样品粉末D进行熔点检测,熔点达到292℃时进入下一步骤;S5.再采用核磁仪器或滴定法检测样品粉末中2‑氯乙基磺酸钠的含量,解决现有技术中不能快速判断反应进程,也无法实时考察工业化生产2‑氯乙基磺酸钠的反应速率、产物收率等生产企业关注的问题。
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公开(公告)号:CN111760594A
公开(公告)日:2020-10-13
申请号:CN202010751268.4
申请日:2020-07-30
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: B01J31/22 , C07D213/79 , C07D213/803 , C07F9/00 , C07C37/60 , C07C39/30
Abstract: 本发明公开了一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的钒吡啶/TS-1催化剂及其合成方法和应用,该催化剂为具有如下结构式所示的Py-V-TS-1化合物,它是通过4-羟基吡啶-2,6-二甲酸与乙酰丙酮氧钒反应制得Py-V-OH配合物、活化后的TS-1与(3-氯丙基)三甲氧基硅烷反应获得TS-1-pr-Cl中间体、TS-1-pr-Cl中间体与制得的Py-V-OH配合物进行偶联而获得。采用该Py-V-TS-1化合物作为催化剂,不但2,5-二氯苯酚的选择性达到90%以上,而且对副产物2,4-二氯苯酚的选择性可降至0.1%以下,同时过度氧化产物可控制在10%以下,氧化反应效率和收率均得到明显提高,催化效果较为理想。
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公开(公告)号:CN108558943B
公开(公告)日:2020-06-19
申请号:CN201810443908.8
申请日:2018-05-10
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种解离甲基二氯化膦和三氯化铝络合物的方法,属于化工分离技术领域。本发明针对现有技术中解离解离甲基二氯化膦和三氯化铝络合物中三氯化铝络合物产能低、能耗高、产生废渣量大和生产成本高等问题,提出了一种解离甲基二氯化膦和三氯化铝络合物的方法,该方法反应收率高达90~95%,能耗低,同时产生的废渣易于后续处理,解离剂易于回收,操作简单。
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公开(公告)号:CN105968048B
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201610396823.X
申请日:2016-06-07
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C07D231/22
Abstract: 本发明公开了一种合成吡唑醚菌酯中间体1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的方法,以对溴氯苯、水合肼为反应原料,加入相转移催化剂、溶剂、催化剂反应后制得对氯苯肼盐酸盐;用上述对氯苯肼盐酸盐与碱、醇钠、丙烯酸酯反应,在甲苯存在的情况下,制得中间体吡唑酮的甲苯溶液;将上述甲苯溶液除甲苯后,加入碱、双氧水氧化后,制得1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。本发明合成方法使用对溴氯苯和水合肼反应制备对氯苯肼盐酸盐能大幅降低合成过程中产生的废水量,避免亚硫酸盐还原剂和大量酸的使用,避免整个工艺过程中的有害物质的产生,实现绿色生产,可实现1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇HPLC含量≥98%,收率≥90%。
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公开(公告)号:CN106008348B
公开(公告)日:2019-03-05
申请号:CN201610396768.4
申请日:2016-06-07
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C07D231/22 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07C241/02 , C07C243/22
Abstract: 本发明公开了一种合成吡唑醚菌酯中间体的方法,所述合成方法包括:用对溴氯苯、水合肼为反应原料制得的对氯苯肼盐酸盐,制备得到中间产物1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇;用邻硝基甲苯、氯气,在催化剂存在的情况下反应制得邻硝基氯化苄;将上述1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇与邻硝基氯化苄进行醚化反应,获得吡唑醚菌酯中间体,即醚化产物2‑[(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯。本发明合成方法能大幅降低对氯苯肼盐酸盐合成过程中产生的废水量,降低安全隐患;以对氯苯肼盐酸盐为原料,可实现中间产物1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇HPLC含量≥98%,收率≥90%的生产效果;用氯气替代溴素或氢溴酸制备邻硝基溴化苄,生产成本和环保压力得到控制;可制备得到含量≥98%,产率≥90%的醚化产物。
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公开(公告)号:CN105859550B
公开(公告)日:2019-03-05
申请号:CN201610295567.5
申请日:2016-05-06
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C07C65/21 , C07C51/367 , C07C51/15 , C07C65/05 , C07C51/02 , C07C37/66 , C07C39/44 , C07C37/02 , C07C39/30 , C07C17/12 , C07C25/10 , C07C37/68 , C07C37/86 , C07C51/42 , C07C51/41
Abstract: 本发明涉及一种麦草畏的制备工艺,属于制备除草剂麦草畏技术领域。一种麦草畏的制备工艺,包括工艺步骤为:以苯为原料,经过定向氯化、催化、再氯化、精馏后生成1,2,4‑三氯苯;再经1,2,4‑三氯苯水解后,生成2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚混合物,再分离、提纯后,得2,5‑二氯苯酚;经过2,5‑二氯苯酚制取3,6‑二氯水杨酸;3,6‑二氯水杨酸经过甲基化反应、皂化反应、酸化反应等后,得麦草畏。通过工艺步骤和参数的优化,使得整个制备工艺简单、成本低、收率高、选择性高、废水量显著降低、设备利用率提高。
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