一种高效制备亚磷酸二甲酯的工艺、系统及控制系统

    公开(公告)号:CN119462737A

    公开(公告)日:2025-02-18

    申请号:CN202411651388.1

    申请日:2024-11-19

    Abstract: 为了减少原料甲醇的用量,提高原子利用率,同时,降低副产氯甲烷等,本发明公开涉及一种高效制备亚磷酸二甲酯的工艺、系统及控制系统,属于农药草甘膦的中间物亚磷酸二甲酯合成技术领域。其中,以水和甲醇共同作为原料(通过1分子水代替1分子甲醇),减少甲醇的用量,同时,大幅减少副产氯甲烷,提高原子利用率;以及,再采用连续流反应器和气液分离器等,让整个反应系统处于常压至微正压状态,替代传统釜式连续反应器负压状态,且该反应系统不需使用真空泵,极大程度的降低了电耗;此外,通过对于温度、压力、流量等控制,保证制备工艺的连续性、有序性和可控性。

    一种五氟化磷的连续生产方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117361458A

    公开(公告)日:2024-01-09

    申请号:CN202311257912.2

    申请日:2023-09-27

    Abstract: 本发明公开了一种五氟化磷的连续生产方法,属于五氟化磷生产技术领域,采用五氧化二磷和无水氟化氢合成六氟磷酸水溶液,初次开车时采用无水氟化氢溶液作为反应底物,正常运行时以六氟磷酸水溶液作为反应底物,通过连续投入五氧化二磷和液态氟化氢,同时连续采出六氟磷酸水溶液,实现了六氟磷酸的连续合成,对连续合成五氟化磷提供了先决条件。大幅度降低了合成六氟磷酸的反应时间,同时液态反应体系,传热效率高,让温度控制更为容易,对搅拌器的强度要求也降低很多,具有极高的工程化价值。

    一种2-氯乙基磺酸钠合成工艺的监测方法

    公开(公告)号:CN117147612A

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202311144788.9

    申请日:2023-09-06

    Abstract: 本发明公开了一种2‑氯乙基磺酸钠合成工艺的监测方法,属于2‑氯乙基磺酸钠合成中监控技术领域,包括下述步骤:S1.取2‑氯乙基磺酸钠产物适量,作为样品A;S2.将样品A静置,待样品A有清晰的分界界限和/或样品A的pH为5~8时,检测其中亚硫酸钠的含量,判断反应程度,当反应趋近于反应完全时,浓缩,得到样品C;S3.向样品C加入甲醇,趁热抽滤,取清液冷却结晶,得到样品粉末D;S4.将样品粉末D进行熔点检测,熔点达到292℃时进入下一步骤;S5.再采用核磁仪器或滴定法检测样品粉末中2‑氯乙基磺酸钠的含量,解决现有技术中不能快速判断反应进程,也无法实时考察工业化生产2‑氯乙基磺酸钠的反应速率、产物收率等生产企业关注的问题。

    一种合成吡唑醚菌酯中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的方法

    公开(公告)号:CN105968048B

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201610396823.X

    申请日:2016-06-07

    Abstract: 本发明公开了一种合成吡唑醚菌酯中间体1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的方法,以对溴氯苯、水合肼为反应原料,加入相转移催化剂、溶剂、催化剂反应后制得对氯苯肼盐酸盐;用上述对氯苯肼盐酸盐与碱、醇钠、丙烯酸酯反应,在甲苯存在的情况下,制得中间体吡唑酮的甲苯溶液;将上述甲苯溶液除甲苯后,加入碱、双氧水氧化后,制得1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。本发明合成方法使用对溴氯苯和水合肼反应制备对氯苯肼盐酸盐能大幅降低合成过程中产生的废水量,避免亚硫酸盐还原剂和大量酸的使用,避免整个工艺过程中的有害物质的产生,实现绿色生产,可实现1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇HPLC含量≥98%,收率≥90%。

    一种合成吡唑醚菌酯中间体的方法

    公开(公告)号:CN106008348B

    公开(公告)日:2019-03-05

    申请号:CN201610396768.4

    申请日:2016-06-07

    Abstract: 本发明公开了一种合成吡唑醚菌酯中间体的方法,所述合成方法包括:用对溴氯苯、水合肼为反应原料制得的对氯苯肼盐酸盐,制备得到中间产物1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇;用邻硝基甲苯、氯气,在催化剂存在的情况下反应制得邻硝基氯化苄;将上述1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇与邻硝基氯化苄进行醚化反应,获得吡唑醚菌酯中间体,即醚化产物2‑[(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯。本发明合成方法能大幅降低对氯苯肼盐酸盐合成过程中产生的废水量,降低安全隐患;以对氯苯肼盐酸盐为原料,可实现中间产物1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇HPLC含量≥98%,收率≥90%的生产效果;用氯气替代溴素或氢溴酸制备邻硝基溴化苄,生产成本和环保压力得到控制;可制备得到含量≥98%,产率≥90%的醚化产物。

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