一种用于合成制备达比加群酯脒化中间体的方法

    公开(公告)号:CN105294651A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201510609173.8

    申请日:2015-09-23

    CPC classification number: C07D401/12

    Abstract: 本发明涉及一种用于合成制备达比加群酯脒化中间体的方法,具体化合物是指3-(2-(4-脒基-苯氨基)甲基)-1-甲基-N-(吡啶-2-基)-1H-苯并【d】咪唑-5-酰胺基)丙酸乙酯盐酸盐,所述化合物的主要用途是用来制备抗凝血药物甲磺酸达比加群酯。本发明采用减少溶媒的方法,减少HCl/NH3气体的使用量,并在相对低温的条件下减压蒸馏HCl溶液,缩短蒸馏时间,降低对设备耐压性和耐腐蚀性的要求,并降低杂质含量。本发明还采用了新的纯化方法,降低溶媒损耗,提高产品纯度,降低产品成本。

    一种那曲肝素钙的干燥方法

    公开(公告)号:CN106699928A

    公开(公告)日:2017-05-24

    申请号:CN201510494481.0

    申请日:2015-08-13

    Abstract: 本发明属于生物医药领域,具体涉及糖胺聚糖的喷雾干燥工艺,特别是涉及了一种那曲肝素钙的喷雾干燥工艺。本发明采用了喷雾干燥的方法,喷雾干燥是将原料通过液用雾化器分散成雾滴,并用热空气(或其他气体)与雾滴直接接触进行热交换,使雾状液滴中的溶剂迅速蒸发,得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。该技术具有干燥时间短、对有效成分破坏少、质地均匀且溶解性较好。本发明的目的是在于针对那曲肝素钙不同干燥方式的情况下,寻找一种适合那曲肝素钙工业生产的制备方法,可以简便、高效、低成本的获得高质量的那曲肝素钙产品。

    一种用于纯化公斤级达比加群酯游离碱的方法

    公开(公告)号:CN105601615A

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201510785844.6

    申请日:2015-11-17

    CPC classification number: C07D401/12

    Abstract: 本发明涉及一种纯化公斤级达比加群酯游离碱粗品的方法,具体化合物是指3-(2-(4-脒基(正己氧基羰基)-苯氨基)甲基)-1-甲基-N-(吡啶-2-基)-1H-苯并【d】咪唑-5-酰胺基)丙酸乙酯,所述化合物的主要用途是用来制备抗凝血药物甲磺酸达比加群酯。本发明采用了相对简单的纯化方法,通过有效降低在公斤级制备达比加群酯游离碱过程中出现新杂质的含量,避免了新药理毒理试验的设计与开展。本发明还提高产品纯度,降低了制备成本。

    一种肝素钠中过氧化氢残留检测的新方法

    公开(公告)号:CN103913521B

    公开(公告)日:2015-07-08

    申请号:CN201310684303.5

    申请日:2013-12-05

    Abstract: 本发明公布了一种肝素钠原料药中过氧化氢残留检测的新方法。目的在于提高检测限的灵敏度,结果的准确性,消除外界环境的干扰。开发出如下检测新方法:肝素钠样品溶液过阴离子交换柱后,消除肝素钠对过氧化氢检测的干扰,通过对过氧化氢进行衍生化反应,避免了实验过程中环境温度和光照对过氧化氢含量的影响。过氧化氢和过量的三苯基膦溶液反应生成稳定的氧化三苯基膦,然后进高效液相色谱仪,经色谱柱分离后,经紫外检测器检测,用外标法准确定量过氧化氢含量。本发明分离度好,准确度高,流程合理,操作简单。

Patent Agency Ranking