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公开(公告)号：CN117800523A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311818972.7
申请日：2023-12-27
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司
Abstract: 本发明属于发酵法生产核黄素的废水处理技术领域，特别涉及一种核黄素生产过程中副产工业盐的制备方法，本发明通过预过滤、第一次三效蒸发浓缩、使用低浓度核黄素低有机杂质的饱和盐水洗涤高浓度高有机杂质盐晶体、脱色除杂、第二次三效蒸发浓缩等工艺，最终获得达到工业干盐标准的副产工业盐。本方法具有质量高、成本低、收率高等特点，所需的活性炭用量显著减少、吸附时间显著缩短。
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公开(公告)号：CN117487876A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311272429.1
申请日：2023-09-28
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司
IPC: C12P25/00 , C07D475/14 , A23K20/174 , A23K20/163 , A23K40/10 , A23K40/30
Abstract: 本发明属于发酵法生产核黄素技术领域，特别涉及一种80％饲料级核黄素的制备方法，包括制备含有核黄素的发酵液、制得核黄素溶解液、制得含核黄素晶体的结晶液、制备球状结晶的核黄素、添加食用级淀粉或糊精用离心喷雾干燥的方法获得80％饲料级核黄素成品等步骤。本发明旨在提供一种通过球状结晶的核黄素制备的80％饲料级核黄素的方法，该方法所获得的80％饲料级核黄素密度高(0.5‑0.6g/ml)、颗粒小(能过150目筛)，且利用含量大于98％的核黄素制备解决了现有80％饲料级核黄素产品组成成分不清楚的问题。
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公开(公告)号：CN108558726A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810208441.9
申请日：2018-03-14
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司
IPC: C07D207/34
Abstract: 本发明公开了一种高纯度阿托伐他汀钙的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法包括：化合物Ⅴ与乙酸钙在水和醇的混合溶剂体系中进行反应，反应温度40-70℃，反应体系中醇与水的体积比为1:2-8，化合物Ⅴ在混合溶剂中的质量百分比浓度为5-10%，反应完成后降温结晶、过滤得到阿托伐他汀钙粗品；将阿托伐他汀钙粗品溶解在重结晶溶剂A中，阿托伐他汀钙粗品在重结晶溶剂A中的质量百分比浓度为5-10%，于45-85℃条件下加入Ι型阿托伐他汀钙晶种的进行转晶，转晶完成后降温结晶、过滤、洗涤和干燥得到精品。本发明提供的阿托伐他汀钙制备方法，具有产品纯度高、操作简单安全和收率高等优点，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN108148061A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201810208575.0
申请日：2018-03-14
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了恩替卡韦的工业化制备方法，属于有机合成技术领域。包括：Nysted试剂和中间体Ⅷ反应，反应完成后加入淬灭液并保持反应体系的pH值为7.0-8.5，反应完成后得到中间体Ⅸ；中间体Ⅸ与盐酸反应，反应完成后加入萃取剂并调整pH值为6.5-7.0，取有机相浓缩至1/15-1/10体积，析晶、固液分离得到中间体Ⅹ；中间体Ⅹ与三氯化硼在二氯甲烷中反应，中间体Ⅹ与三氯化硼的摩尔比为1：5-10，反应温度为-30—-20℃，反应完成后降温至-30℃以下，滴加甲醇，滴加完成后蒸干并再次加入甲醇，减压浓缩，蒸干后加入水与有机溶剂B组成的萃取剂，取水相，调整pH值至6.5-7.0，浓缩、精制后得到恩替卡韦。
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公开(公告)号：CN113943291B
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202111442138.3
申请日：2021-11-30
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司 , 湖北普信工业微生物应用技术开发有限公司 , 湖北广济药业生物技术研究院有限公司
IPC: C07D475/14
Abstract: 本发明涉及核黄素提取技术领域，特别是一种核酸酶去除核黄素中的残留DNA的方法。本发明的酶催化去除残留DNA工艺包括核黄素粗品调浆、核黄素悬浊液调pH、超声处理、酶解反应、过滤及喷雾干燥。采用本发明的酶催化去除残留DNA工艺，可高效的发挥酶的作用，避免了常规方法中酶解反应不充分的问题，清洁有效的去除核黄素产品中残留的转基因成分，解决了核黄素作为的转基因产品的安全风险问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113943291A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202111442138.3
申请日：2021-11-30
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司 , 湖北普信工业微生物应用技术开发有限公司 , 湖北广济药业生物技术研究院有限公司
IPC: C07D475/14
Abstract: 本发明涉及核黄素提取技术领域，特别是一种核酸酶去除核黄素中的残留DNA的方法。本发明的酶催化去除残留DNA工艺包括核黄素粗品调浆、核黄素悬浊液调pH、超声处理、酶解反应、过滤及喷雾干燥。采用本发明的酶催化去除残留DNA工艺，可高效的发挥酶的作用，避免了常规方法中酶解反应不充分的问题，清洁有效的去除核黄素产品中残留的转基因成分，解决了核黄素作为的转基因产品的安全风险问题。
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公开(公告)号：CN106957129B
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201710199970.2
申请日：2017-03-30
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种核黄素发酵液的处理方法，属于核黄素生产技术领域。该方法包括以下步骤：将核黄素发酵液采用离心方式进行固液分离，得到一种含核黄素500‑800ppm和菌体2‑3wt%的废水；将固液分离得到的废水的pH值调整至8‑9，并加入废水重量0.005‑0.01%的阴离子絮凝剂，搅拌溶解后静置沉降，排出上层清液得到发酵菌体浓缩液；将沉降分离得到的发酵菌体浓缩液的pH值调整至5‑7，并采用搅拌的方式进行内脱水；将内脱水得到的液体在较低进料压力下进行压滤，压滤完成后，在较高压榨压力下进行高压压榨；干燥高压压榨得到的滤饼得到富含有机质的副产物。
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公开(公告)号：CN108148061B
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201810208575.0
申请日：2018-03-14
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了恩替卡韦的工业化制备方法，属于有机合成技术领域。包括：Nysted试剂和中间体Ⅷ反应，反应完成后加入淬灭液并保持反应体系的pH值为7.0‑8.5，反应完成后得到中间体Ⅸ；中间体Ⅸ与盐酸反应，反应完成后加入萃取剂并调整pH值为6.5‑7.0，取有机相浓缩至1/15‑1/10体积，析晶、固液分离得到中间体Ⅹ；中间体Ⅹ与三氯化硼在二氯甲烷中反应，中间体Ⅹ与三氯化硼的摩尔比为1：5‑10，反应温度为‑30—‑20℃，反应完成后降温至‑30℃以下，滴加甲醇，滴加完成后蒸干并再次加入甲醇，减压浓缩，蒸干后加入水与有机溶剂B组成的萃取剂，取水相，调整pH值至6.5‑7.0，浓缩、精制后得到恩替卡韦。
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公开(公告)号：CN108191868B
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201810004007.9
申请日：2018-01-03
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司
IPC: C07D475/14
Abstract: 本发明公开了一种核黄素酸溶精制母液的处理方法，属于核黄素提取技术领域。该方法包括：将酸溶精制母液通过间歇精馏提浓盐酸的过程，得到酸含量20%左右的共沸盐酸，由于在提浓盐酸的过程中，降低了酸溶母液中盐酸含量，由6‑8%降低至0.5%左右并蒸出部分水分，使得核黄素在母液中析出，然后通过膜分离浓缩晶体等步骤回收其中的核黄素。其中膜分离浓缩晶体步骤包括管膜预处理（微滤）和扩散渗析膜处理两级膜处理，扩散渗析膜的浓缩液又返回到预处理管膜中，进一步回收管膜预处理后的渗透液中的溶解性核黄素。经过上述方法处理后，在制备高含量核黄素过程中核黄素的提取收率提高约3%，并大大减少高盐废水的排放量。
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公开(公告)号：CN114133348B
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202111318426.8
申请日：2021-11-09
Applicant: 湖北广济药业股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种高纯度全反式β‑胡萝卜素的提取方法，属于核黄素提取技术领域。该方法包括：发酵液依次经发酵液固液分离，洗涤，皂化，皂化液固液分离，脱水和提取等处理后得到含量大于96%，全反式β‑胡萝卜素纯度大于95%的β‑胡萝卜素晶体。(1)相对于常规的提取工艺，过滤压力低，减少了β‑胡萝卜素在破壁提取过程中的损失和降解，β‑胡萝卜素的得率可提升10%左右，具有明显经济效益。(2)全反式β‑胡萝卜素的纯度高，可达95%以上，相对于常规工艺可提升5%以上，提高了β‑胡萝卜素品质。(3)工艺过程较常规的提取工艺简单。
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