一种Z-HFO-1336的制备方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN106349007B

    公开(公告)日:2019-06-11

    申请号:CN201610710346.X

    申请日:2016-08-22

    CPC classification number: C07C17/25 C07C17/354 C07C21/18 C07C21/22

    Abstract: 本发明公开了一种Z‑HFO‑1336的制备方法,包括以下步骤:(a)将氢氧化钾水溶液、催化剂、2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯混合进行反应,所述氢氧化钾与2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的质量比为0.3~0.9:1,2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯与催化剂的质量比为1~30:1,反应温度为40~100℃,反应时间为2~6h,收集并冷凝反应过程中产生的气相产物;(b)在加氢反应催化剂作用下,将步骤(a)得到的气相产物与氢气按摩尔比0.05~1:1进行反应,所述反应温度为25~150℃,接触时间为0.5~60s,收集产物并冷凝、精馏得到Z‑HFO‑1336产品。本发明具有工艺简单,反应条件温和,收率高,环保、可连续化、成本低等优点。

    一种1,3,3,3-四氟丙烯的合成方法

    公开(公告)号:CN105481638B

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201510801535.3

    申请日:2015-11-19

    Abstract: 本发明公开了一种1,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法,包括以下步骤:(1)在反应器中加入单质碘、五氟化碘和催化剂的混合物,控制反应温度,通入三氟丙烯,待系统压力稳定时,停止反应,得到1,3,3,3‑四氟‑2‑碘‑丙烷,单质碘与五氟化碘的质量比为1:0.4~0.5,单质碘与催化剂的质量比为1:0.01~0.05,反应温度为‑15~35℃,反应压力为0.1~0.6MPa;(2)将釜内物料1,3,3,3‑四氟‑2‑碘‑丙烷蒸出,通入盛有碱液的反应器中常压进行反应,气相产物经干燥、压缩得到产物1,3,3,3‑四氟丙烯,所述的反应温度为35~80℃。本发明具有设备简单,操作安全性高,产品纯度高等优点。

    一种制备1,3,3,3-四氟丙烯的方法

    公开(公告)号:CN104177219B

    公开(公告)日:2018-02-13

    申请号:CN201410377685.1

    申请日:2014-08-01

    Inventor: 杨仲苗 吴奕 周强

    Abstract: 本发明公开了一种制备1,3,3,3‑四氟丙烯的方法,包括如下制备过程:先在反应釜内加入350g~550g碱性水溶液,并向反应釜添加溶剂,形成反应的溶剂体系;然后边搅拌边升温至反应温度10℃~150℃,升温结束后,向反应釜添加100g~320g的1,1,1,3,3‑五氟丙烷,控制碱性水溶液中的碱与1,1,1,3,3‑五氟丙烷的摩尔比在(0.75~7):1范围内;接着开始反应,反应时间为5min~60min,最终生成反应产物1,3,3,3‑四氟丙烯。本发明在现有基础上进行改进,克服现有制备1,3,3,3‑四氟丙烯方法中的缺点。选用1,1,1,3,3‑五氟丙烷为反应原料,将1,1,1,3,3‑五氟丙烷加入含有溶剂的碱性水溶液中进行反应,最终制得1,3,3,3‑四氟丙烯。不仅生产效率显著提高,而且制备过程更加经济环保。

    一种六氯苯的环保处理方法

    公开(公告)号:CN104725183B

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201510083596.0

    申请日:2015-02-16

    Inventor: 吴奕 周强

    Abstract: 本发明公开了一种六氯苯的环保处理方法,包括如下步骤(1)将六氯苯与活性氟化钾溶液有机溶剂中,放入单一反应器中;(2)对装有反应液的单一反应器进行试压查漏及氮气置换;(3)将单一反应器升温至200~300℃,升压至2.0~3.0MPa;在反应温度及反应压力下反应10~15h;(4)将单一反应器中的反应产物蒸出,冷凝后收集;(5)精馏分离反应产物的六氟苯及一氯五氟苯;(6)减压蒸馏收集单一反应器内的氟氯苯(副产物)和有机溶剂;然后取出单一反应器中氯化钾残渣,接着对氟氯苯进行干燥处理后重新加入单一反应器中继续使用。该反应条件温和,转化率和产率较高,在减少污染的同时获得实用的化工中间体,应用前景广阔。

    一种大粒径钛硅分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN104495868B

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201410712996.9

    申请日:2014-11-28

    Abstract: 本发明公开了一种大粒径钛硅分子筛的制备方法,包括如下步骤:在30~90℃的温度下,将无机硅源加入到有机模板剂水溶液中,加料完毕后,充分搅拌0.2~2小时,再加入无机钛源,加料完毕后,再充分搅拌0.5~4小时,混合均匀后一次性加入碱源,按摩尔比无机硅源中的SiO2:无机钛源中的TiO2:有机模板剂:碱源:水=1:0.01~0.03:0.02~0.2:20~80:30~70,将上述过程得到的混合液于120~200℃温度下水热晶化2~10天,再经过滤、洗涤、干燥和焙烧后得到钛硅分子筛。该发明所制备的钛硅分子筛催化剂粒度均匀,具有大于10微米以上的平均粒径,易于反应后分离与回收,可提高重复利用率,同时具有合成步骤少、成本低廉、操作简单和产品质量稳定性高的优点。

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