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公开(公告)号:CN102336630A
公开(公告)日:2012-02-01
申请号:CN201110200121.7
申请日:2011-07-07
Applicant: 浙江衢州巨新氟化工有限公司 , 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种催化合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法。该方法以3,3,3-三氟丙烯和氯气为原料,先将3,3,3-三氟丙烯、氯气分别预热至100~150℃,控制3,3,3-三氟丙烯与氯气摩尔比为0.5∶1~2∶1,经混合器混合后进入固定床反应器,在γ-Al2O3催化剂作用下进行反应。反应过程中,控制反应温度220~290℃,反应压力0~1.0MPa,空速50~1000h-1,反应转化率和目标产物的选择性均较高。本方法具有工艺流程短、催化剂易得、可连续操作、易工业化放大等优点。
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公开(公告)号:CN102320917A
公开(公告)日:2012-01-18
申请号:CN201110200065.7
申请日:2011-07-07
Applicant: 浙江衢州巨新氟化工有限公司 , 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法。该方法以3,3,3-三氟丙烯和氯气为原料,先将3,3,3-三氟丙烯、氯气分别预热至100~150℃,控制3,3,3-三氟丙烯与氯气摩尔比为0.5∶1~2∶1,经混合器混合后进入空管反应器进行反应。反应过程中,控制反应温度200~350℃,反应压力0~1.0MPa,空速50~1000h-1,转化率可达到22%以上,反应产物中2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷选择性可达到80%以上。本方法具有工艺流程短、可连续操作,易工业化放大等优点。
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公开(公告)号:CN102336630B
公开(公告)日:2014-01-29
申请号:CN201110200121.7
申请日:2011-07-07
Applicant: 浙江衢化氟化学有限公司 , 浙江衢州巨新氟化工有限公司 , 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种催化合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法。该方法以3,3,3-三氟丙烯和氯气为原料,先将3,3,3-三氟丙烯、氯气分别预热至100~150℃,控制3,3,3-三氟丙烯与氯气摩尔比为0.5∶1~2∶1,经混合器混合后进入固定床反应器,在γ-AL2O3催化剂作用下进行反应。反应过程中,控制反应温度220~290℃,反应压力0~1.0MPa,空速50~1000h-1,反应转化率和目标产物的选择性均较高。本方法具有工艺流程短、催化剂易得、可连续操作,易工业化放大等优点。
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公开(公告)号:CN108101754B
公开(公告)日:2021-03-19
申请号:CN201711381467.5
申请日:2017-12-20
Applicant: 巨化集团技术中心 , 浙江巨化汉正新材料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氢氟醚的合成方法,将烯醚、溶剂、复合氟化剂投入反应器中,升温至反应所需温度进行反应,烯醚、溶剂、复合氟化剂摩尔比为1:1~3:1~2,反应温度50~150℃,反应时间2~5h,反应液经分离得到氢氟醚产品。本发明以以复合氟化剂进行氢氟醚的合成,能在较低的温度,高效的进行氟化加成,收率大于90%,有效解决了以往合成工艺的不足。
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公开(公告)号:CN106349007B
公开(公告)日:2019-06-11
申请号:CN201610710346.X
申请日:2016-08-22
Applicant: 巨化集团技术中心
IPC: C07C17/354 , C07C21/18 , C07C17/25 , C07C21/22
CPC classification number: C07C17/25 , C07C17/354 , C07C21/18 , C07C21/22
Abstract: 本发明公开了一种Z‑HFO‑1336的制备方法,包括以下步骤:(a)将氢氧化钾水溶液、催化剂、2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯混合进行反应,所述氢氧化钾与2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的质量比为0.3~0.9:1,2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯与催化剂的质量比为1~30:1,反应温度为40~100℃,反应时间为2~6h,收集并冷凝反应过程中产生的气相产物;(b)在加氢反应催化剂作用下,将步骤(a)得到的气相产物与氢气按摩尔比0.05~1:1进行反应,所述反应温度为25~150℃,接触时间为0.5~60s,收集产物并冷凝、精馏得到Z‑HFO‑1336产品。本发明具有工艺简单,反应条件温和,收率高,环保、可连续化、成本低等优点。
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公开(公告)号:CN105481638B
公开(公告)日:2019-05-14
申请号:CN201510801535.3
申请日:2015-11-19
Applicant: 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种1,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法,包括以下步骤:(1)在反应器中加入单质碘、五氟化碘和催化剂的混合物,控制反应温度,通入三氟丙烯,待系统压力稳定时,停止反应,得到1,3,3,3‑四氟‑2‑碘‑丙烷,单质碘与五氟化碘的质量比为1:0.4~0.5,单质碘与催化剂的质量比为1:0.01~0.05,反应温度为‑15~35℃,反应压力为0.1~0.6MPa;(2)将釜内物料1,3,3,3‑四氟‑2‑碘‑丙烷蒸出,通入盛有碱液的反应器中常压进行反应,气相产物经干燥、压缩得到产物1,3,3,3‑四氟丙烯,所述的反应温度为35~80℃。本发明具有设备简单,操作安全性高,产品纯度高等优点。
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公开(公告)号:CN104177219B
公开(公告)日:2018-02-13
申请号:CN201410377685.1
申请日:2014-08-01
Applicant: 巨化集团技术中心 , 浙江巨化新材料研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备1,3,3,3‑四氟丙烯的方法,包括如下制备过程:先在反应釜内加入350g~550g碱性水溶液,并向反应釜添加溶剂,形成反应的溶剂体系;然后边搅拌边升温至反应温度10℃~150℃,升温结束后,向反应釜添加100g~320g的1,1,1,3,3‑五氟丙烷,控制碱性水溶液中的碱与1,1,1,3,3‑五氟丙烷的摩尔比在(0.75~7):1范围内;接着开始反应,反应时间为5min~60min,最终生成反应产物1,3,3,3‑四氟丙烯。本发明在现有基础上进行改进,克服现有制备1,3,3,3‑四氟丙烯方法中的缺点。选用1,1,1,3,3‑五氟丙烷为反应原料,将1,1,1,3,3‑五氟丙烷加入含有溶剂的碱性水溶液中进行反应,最终制得1,3,3,3‑四氟丙烯。不仅生产效率显著提高,而且制备过程更加经济环保。
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公开(公告)号:CN104785306B
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201510117737.6
申请日:2015-03-18
Abstract: 本发明公开了一种气相裂解三氯乙烷制备顺式二氯乙烯的镁基催化剂的原位活化和评价方法,在进行气相催化裂解1,1,2‑三氯乙烷反应之前,在活化气氛和活化温度下对镁基催化剂进行活化处理,然后在反应总空速和反应温度下,定向合成顺式1,2‑二氯乙烯。本发明通过优化镁基催化剂的活化处理条件和1,1,2‑三氯乙烷裂解反应条件,得到1,1,2‑三氯乙烷转化率达96%以上,顺式1,2‑二氯乙烯选择性达94%以上,具有很好的工业应用前景,为三氯乙烷裂解产品的市场多样化提供工业化依据。
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公开(公告)号:CN104725183B
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201510083596.0
申请日:2015-02-16
Applicant: 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种六氯苯的环保处理方法,包括如下步骤(1)将六氯苯与活性氟化钾溶液有机溶剂中,放入单一反应器中;(2)对装有反应液的单一反应器进行试压查漏及氮气置换;(3)将单一反应器升温至200~300℃,升压至2.0~3.0MPa;在反应温度及反应压力下反应10~15h;(4)将单一反应器中的反应产物蒸出,冷凝后收集;(5)精馏分离反应产物的六氟苯及一氯五氟苯;(6)减压蒸馏收集单一反应器内的氟氯苯(副产物)和有机溶剂;然后取出单一反应器中氯化钾残渣,接着对氟氯苯进行干燥处理后重新加入单一反应器中继续使用。该反应条件温和,转化率和产率较高,在减少污染的同时获得实用的化工中间体,应用前景广阔。
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公开(公告)号:CN104495868B
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201410712996.9
申请日:2014-11-28
Applicant: 巨化集团技术中心
IPC: C01B39/08
Abstract: 本发明公开了一种大粒径钛硅分子筛的制备方法,包括如下步骤:在30~90℃的温度下,将无机硅源加入到有机模板剂水溶液中,加料完毕后,充分搅拌0.2~2小时,再加入无机钛源,加料完毕后,再充分搅拌0.5~4小时,混合均匀后一次性加入碱源,按摩尔比无机硅源中的SiO2:无机钛源中的TiO2:有机模板剂:碱源:水=1:0.01~0.03:0.02~0.2:20~80:30~70,将上述过程得到的混合液于120~200℃温度下水热晶化2~10天,再经过滤、洗涤、干燥和焙烧后得到钛硅分子筛。该发明所制备的钛硅分子筛催化剂粒度均匀,具有大于10微米以上的平均粒径,易于反应后分离与回收,可提高重复利用率,同时具有合成步骤少、成本低廉、操作简单和产品质量稳定性高的优点。
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