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公开(公告)号:CN105949217A
公开(公告)日:2016-09-21
申请号:CN201610357110.2
申请日:2016-05-25
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司
IPC: C07D493/22
CPC classification number: C07D493/22
Abstract: 本发明涉及一种米尔贝肟中间体II的制备方法,所述方法包括使米尔贝霉素(I)在催化剂和溴化物的存在下,与氧化剂次氯酸盐进行反应,生成米尔贝肟中间体(II)。本发明的方法工艺操作简单,且收率高,成本低,非常适合工业化生产。其中,R=CH3或者C2H5。
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公开(公告)号:CN104359990B
公开(公告)日:2016-09-07
申请号:CN201410627430.6
申请日:2014-11-10
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种(S)或(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈的分析检测方法。该方法包括:首先使(S)或(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈与苯甲酰氯反应,得到(S)或(R)‑3‑苯甲酰氧基‑4‑氯丁腈,然后采用手性色谱柱,以正己烷‑异丙醇溶液体系为流动相,检测波长为232±5nm,进行正相高效液相色谱法检测,面积归一化法计算纯度,(S)‑3‑苯甲酰氧基‑4‑氯丁腈的光学纯度即为(S)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈的色谱纯度,(R)‑3‑苯甲酰氧基‑4‑氯丁腈的光学纯度即为(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈的色谱纯度。本方法为(S)或(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈的光学纯度的准确检测提供了保障,也为下游产品的成品质量提供了保障。
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公开(公告)号:CN104359990A
公开(公告)日:2015-02-18
申请号:CN201410627430.6
申请日:2014-11-10
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种(S)或(R)-4-氯-3-羟基丁腈的分析检测方法。该方法包括:首先使(S)或(R)-4-氯-3-羟基丁腈与苯甲酰氯反应,得到(S)或(R)-3-苯甲酰氧基-4-氯丁腈,然后采用手性色谱柱,以正己烷-异丙醇溶液体系为流动相,检测波长为232±5nm,进行正相高效液相色谱法检测,面积归一化法计算纯度,(S)-3-苯甲酰氧基-4-氯丁腈的光学纯度即为(S)-4-氯-3-羟基丁腈的色谱纯度,(R)-3-苯甲酰氧基-4-氯丁腈的光学纯度即为(R)-4-氯-3-羟基丁腈的色谱纯度。本方法为(S)或(R)-4-氯-3-羟基丁腈的光学纯度的准确检测提供了保障,也为下游产品的成品质量提供了保障。
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