公开(公告)号：CN114478404A

公开(公告)日：2022-05-13

申请号：CN202210262972.2

申请日：2022-03-17

Applicant: 浙江海正药业股份有限公司

Inventor： 蔡建光 ,  王灵辉 ,  林塘焕 ,  蔡晨鑫 ,  阳凯 ,  孙鹏 ,  陈立茹 ,  吴忠伟 ,  杨志清 ,  杜家秋

IPC: C07D241/24

Abstract: 本发明提供了一种法维拉韦中间体羟基物(式Ⅱ)的纯化方法，所述方法包括：向羟基物(式Ⅱ)溶液中加入有机溶剂A和无机碱水溶液，分液，保留水相；调节水相pH值至酸性，加入有机溶剂B，分液，收集有机相；收集的有机相中加入水，减压浓缩，降温析晶，过滤得羟基物(式Ⅱ)。该纯化方法可以得到高纯度的结晶性羟基物(式Ⅱ)游离碱(非成盐形式)固体，解决了羟基物(式Ⅱ)呈油状物而不易得到固体的问题，其纯度可达99.6％，且收率高(均在70％以上)。同时，该纯化工艺操作简单，便于工业化放大，具有十分良好的产业化前景。

公开(公告)号：CN118150734A

公开(公告)日：2024-06-07

申请号：CN202410296713.0

申请日：2024-03-15

Applicant: 浙江海正药业股份有限公司

Inventor： 金美春 ,  陈立茹 ,  陈延安 ,  王晓明 ,  郑朝阳

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/32 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供了一种富马酸贝达喹啉中的检测方法，所述方法采用超临界流体色谱‑紫外检测器检测，根据色谱峰的峰面积，采用主成分外标法计算富马酸贝达喹啉中(1S,2R)‑贝达喹啉的含量。本发明所述方法灵敏度高，定量限低至0.5μg/mL，检测限低至0.15μg/mL；专属性强，贝达喹啉主峰与(1S,2R)‑贝达喹啉在5min内可实现有效分离；重现性好，在线性范围内(1S,2R)‑贝达喹啉的回收率大于90％。