公开(公告)号：CN108358747A

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201810271494.5

申请日：2018-03-29

Applicant: 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司

Inventor： 贺家伟 ,  钱洪胜 ,  胡瑞君 ,  鲁国彬 ,  张洋洋 ,  张文志 ,  朱鑫军 ,  徐勇

IPC: C07C19/16 ,  C07C17/275

CPC classification number: C07C17/275 ,  C07C19/16

Abstract: 本发明公开了一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，以全氟烷基碘和烯烃作为反应底物，在引发剂及助剂存在下进行加成反应。通过引发剂与烯烃同时加入反应体系，使自由基的产生与加成反应协同，减少加成支链异构体的产生，减少支链异构体的产生，最终获得的全氟烷基碘代烷烃收率约为97.5％，纯度约为99％，有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN108358747B

公开(公告)日：2021-02-19

申请号：CN201810271494.5

申请日：2018-03-29

Applicant: 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司

Inventor： 贺家伟 ,  钱洪胜 ,  胡瑞君 ,  鲁国彬 ,  张洋洋 ,  张文志 ,  朱鑫军 ,  徐勇

IPC: C07C19/16 ,  C07C17/275

Abstract: 本发明公开了一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，以全氟烷基碘和烯烃作为反应底物，在引发剂及助剂存在下进行加成反应。通过引发剂与烯烃同时加入反应体系，使自由基的产生与加成反应协同，减少加成支链异构体的产生，减少支链异构体的产生，最终获得的全氟烷基碘代烷烃收率约为97.5％，纯度约为99％，有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN108047011A

公开(公告)日：2018-05-18

申请号：CN201710828406.2

申请日：2017-09-14

Applicant: 浙江新和成股份有限公司

Inventor： 贺家伟 ,  钱洪胜 ,  鲁国彬 ,  胡瑞君 ,  张永钗 ,  张洋洋 ,  吴可军

IPC: C07C45/54 ,  C07C49/203 ,  C07C29/40 ,  C07C33/02 ,  C07C45/81

Abstract: 本发明涉及一种替普瑞酮及其中间物的合成方法，其中中间物全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮的合成包括如下步骤：1)在催化剂存在下，5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物与乙酰乙酸烃基酯进行carroll重排反应，得到(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物；所述同分异构体混合物中(5E,9E)‑法尼基丙酮的含量控制在18％以上；2)将(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物在中等极性溶剂中，进行低温结晶分离，得到全反式(5E,9E)法尼基丙酮。该合成方法以5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物为原料，通过低温结晶分离得到高纯度的全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮，以便于能够得到质量合格的替普瑞酮。

公开(公告)号：CN108047011B

公开(公告)日：2021-08-17

申请号：CN201710828406.2

申请日：2017-09-14

Applicant: 浙江新和成股份有限公司

Inventor： 贺家伟 ,  钱洪胜 ,  鲁国彬 ,  胡瑞君 ,  张永钗 ,  张洋洋 ,  吴可军

IPC: C07C45/54 ,  C07C49/203 ,  C07C29/40 ,  C07C33/02 ,  C07C45/81

Abstract: 本发明涉及一种替普瑞酮及其中间物的合成方法，其中中间物全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮的合成包括如下步骤：1)在催化剂存在下，5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物与乙酰乙酸烃基酯进行carroll重排反应，得到(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物；所述同分异构体混合物中(5E,9E)‑法尼基丙酮的含量控制在18％以上；2)将(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物在中等极性溶剂中，进行低温结晶分离，得到全反式(5E,9E)法尼基丙酮。该合成方法以5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物为原料，通过低温结晶分离得到高纯度的全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮，以便于能够得到质量合格的替普瑞酮。