双苄生物素衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN102268007A

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN201010301402.7

    申请日:2010-02-09

    Abstract: 本发明公开了双苄生物素衍生物的制备方法。d-生物素可以从双苄生物素二酯经过脱苄基、脱羧基反应得到,但现有的双苄生物素二酯在合成过程中会产生双苄生物素二聚体,导致收率下降,影响最终产品的纯度。本发明以(3aS,4S,6aR)-1,3-二苄基-4-(3-烷氧丙基)六氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2-酮为原料,其与氢卤酸反应得到锍鎓卤化物,所述的锍鎓卤化物分别与各自的双苄生物素衍生物。本发明在合成双苄生物素衍生物过程中不产生双苄生物素二聚体,反应收率高,所得的双苄生物素衍生物易提纯、含量高,用其作为d-生物素的原料经后续反应可得到高纯度d-生物素。

    双苄生物素衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN102268007B

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201010301402.7

    申请日:2010-02-09

    Abstract: 本发明公开了双苄生物素衍生物的制备方法。d-生物素可以从双苄生物素二酯经过脱苄基、脱羧基反应得到,但现有的双苄生物素二酯在合成过程中会产生双苄生物素二聚体,导致收率下降,影响最终产品的纯度。本发明以(3aS,4S,6aR)-1,3-二苄基-4-(3-烷氧丙基)六氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2-酮为原料,其与氢卤酸反应得到锍鎓卤化物,所述的锍鎓卤化物分别与各自的双苄生物素衍生物。本发明在合成双苄生物素衍生物过程中不产生双苄生物素二聚体,反应收率高,所得的双苄生物素衍生物易提纯、含量高,用其作为d-生物素的原料经后续反应可得到高纯度d-生物素。

    一种吡啶类脱溴催化剂的回收方法

    公开(公告)号:CN101612590B

    公开(公告)日:2011-02-02

    申请号:CN200910100690.7

    申请日:2009-07-16

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种回收7-去氢胆固醇生产工艺中吡啶类脱溴催化剂的方法。现有的回收方法存在操作困难、环境污染大、稳定性差及回收率低和生产成本高等缺陷,一度制约着7-DHC的大规模工业化生产。本发明的特征在于:经脱溴反应得到的脱溴残渣与溶媒混合后加入活化剂,然后反应体系升温至60-100℃进行保温反应,反应结束后进行过滤,所得的滤液为脱溴催化剂和溶媒的混合物,所述的活化剂为低沸点小分子类强极性物质。本发明具有反应条件温和、无污染、稳定性好及回收率高、生产成本低等优点,更简化了操作,副产较高纯度的溴化钠,适用于大规模工业化生产。

    一种吡啶类脱溴催化剂的回收方法

    公开(公告)号:CN101612590A

    公开(公告)日:2009-12-30

    申请号:CN200910100690.7

    申请日:2009-07-16

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种回收7-去氢胆固醇生产工艺中吡啶类脱溴催化剂的方法。现有的回收方法存在操作困难、环境污染大、稳定性差及回收率低和生产成本高等缺陷,一度制约着7-DHC的大规模工业化生产。本发明的特征在于:经脱溴反应得到的脱溴残渣与溶媒混合后加入活化剂,然后反应体系升温至60-100℃进行保温反应,反应结束后进行过滤,所得的滤液为脱溴催化剂和溶媒的混合物,所述的活化剂为低沸点小分子类强极性物质。本发明具有反应条件温和、无污染、稳定性好及回收率高、生产成本低等优点,更简化了操作,副产较高纯度的溴化钠,适用于大规模工业化生产。

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