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公开(公告)号:CN107673958A
公开(公告)日:2018-02-09
申请号:CN201710936509.0
申请日:2017-10-10
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种辅酶Q10分离纯化的方法,包括如下步骤:1)将辅酶Q10粗品溶液通过多级纳滤处理,得到浓缩液;2)浓缩液在脱溶后进行结晶处理,得到辅酶Q10精品。该方法由于采用多级纳滤处理,使得浓缩液仅需一次结晶,即可获得含量>99%的高纯度辅酶Q10精品,避免了重结晶过程中辅酶Q10的损失。
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公开(公告)号:CN104892370A
公开(公告)日:2015-09-09
申请号:CN201510152082.6
申请日:2015-04-01
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: C07C41/26 , C07C2601/16 , C07C43/23
Abstract: 本发明公开一种将氧化型辅酶Q10制备还原型辅酶Q10的方法。现有生产还原型辅酶Q10的工艺中大多采用铁粉、锌粉、保险粉,其均为固体,且还原反应为非均相反应,车间操作不方便,反应时间长。本发明以氧化型辅酶Q10为原料,氯化亚锡为还原剂,滴入少量酸控制反应体系的pH值为弱酸性,在溶剂中及在50-70℃下持续搅拌反应,通氮气保护,反应完毕后经纯化结晶处理得到纯度≥95%的还原型辅酶Q10;所述的氯化亚锡在反应完毕后进行电解回收,得到的氯化亚锡继续还原辅酶Q10,重复利用,连续反应。本发明获得的还原型辅酶Q10纯度高,产品安全可靠,还原剂可再生重复使用,既环保又安全,是一种绿色合成辅酶Q10的方法。
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公开(公告)号:CN105601665B
公开(公告)日:2018-07-17
申请号:CN201511025127.X
申请日:2015-12-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二丁基氧化锡的处理方法及其在蔗糖‑6‑乙酯合成中的应用,该处理方法包括:将含水二丁基氧化锡加入到含有DMF的非极性溶剂,加热进行共沸带水,结束后得到低水二丁基氧化锡;所述的低水二丁基氧化锡中水的质量百分比含量为0.6%以下。该处理方法安全易操作,脱水效果好,二丁基氧化锡回收过程中不易被破坏和损失,回收率高,纯度高,能直接用于蔗糖‑6‑乙酯的生产,同时避免了二丁基氧化锡转移过程中产生的粉尘给人体和环境带来的危害和安全隐患,非常适宜工业化生产。
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公开(公告)号:CN101987861A
公开(公告)日:2011-03-23
申请号:CN201010546641.9
申请日:2010-11-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3中间体7-去氢胆固醇脚料的提纯方法。由于大量3-羟基胆甾-4,6-二烯以及其它脚料的存在使7-去氢胆固醇脚料无法在工业生产中使用而被丢弃,造成维生素D3的生产成本高,且污染环境。本发明采用的步骤为:将含有副产物3-羟基胆甾-4,6-二烯的7-去氢胆固醇脚料溶于脚料重量2-10倍体积的醇类溶剂中,搅拌至脚料完全溶解;然后向体系中投入铁盐或铝盐,持续搅拌至杂质3-羟基胆甾-4,6-二烯反应完全,得到的溶液先用烃类溶剂萃取,接着通过层析柱分离除去3-羟基胆甾-4,6-二烯。本发明反应过程中产生的醚类杂质易与7-去氢胆固醇分离,大大降低了处理成本。
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公开(公告)号:CN105254684B
公开(公告)日:2019-01-01
申请号:CN201510735222.2
申请日:2015-11-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种蔗糖‑6‑乙酯的制备方法。现有的方法中,有的反应过程复杂;有的蔗糖‑6‑酯纯度和收率低;有的生产成本高。本发明将蔗糖溶解于有机溶剂中,在对甲苯磺酸的存在下,加入相当于蔗糖摩尔量的70~95%的原乙酸三甲酯,在50~65℃下搅拌反应,采用间歇式抽真空除去反应生成的甲醇并补加少量原乙酸三甲酯继续反应,直至反应完成;反应完全后,加入适量水水解,生成蔗糖‑4‑酯和蔗糖‑6‑酯;然后加入适量叔丁胺和水,使蔗糖‑4‑酯转化为蔗糖‑6‑酯。本发明具有的优点为:蔗糖转化率高,原乙酸三甲酯利用率高,产物蔗糖‑6‑酯纯度和收率高,降低了后续产品三氯蔗糖的成本。
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公开(公告)号:CN105601665A
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201511025127.X
申请日:2015-12-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: C07F7/2224 , C07F7/2296 , C07H1/00 , C07H1/06 , C07H13/06
Abstract: 本发明公开了一种二丁基氧化锡的处理方法及其在蔗糖-6-乙酯合成中的应用,该处理方法包括:将含水二丁基氧化锡加入到含有DMF的非极性溶剂,加热进行共沸带水,结束后得到低水二丁基氧化锡;所述的低水二丁基氧化锡中水的质量百分比含量为0.6%以下。该处理方法安全易操作,脱水效果好,二丁基氧化锡回收过程中不易被破坏和损失,回收率高,纯度高,能直接用于蔗糖-6-乙酯的生产,同时避免了二丁基氧化锡转移过程中产生的粉尘给人体和环境带来的危害和安全隐患,非常适宜工业化生产。
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公开(公告)号:CN105254684A
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201510735222.2
申请日:2015-11-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种蔗糖-6-乙酯的制备方法。现有的方法中,有的反应过程复杂;有的蔗糖-6-酯纯度和收率低;有的生产成本高。本发明将蔗糖溶解于有机溶剂中,在对甲苯磺酸的存在下,加入相当于蔗糖摩尔量的70~95%的原乙酸三甲酯,在50~65℃下搅拌反应,采用间歇式抽真空除去反应生成的甲醇并补加少量原乙酸三甲酯继续反应,直至反应完成;反应完全后,加入适量水水解,生成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯;然后加入适量叔丁胺和水,使蔗糖-4-酯转化为蔗糖-6-酯。本发明具有的优点为:蔗糖转化率高,原乙酸三甲酯利用率高,产物蔗糖-6-酯纯度和收率高,降低了后续产品三氯蔗糖的成本。
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公开(公告)号:CN101987861B
公开(公告)日:2012-08-22
申请号:CN201010546641.9
申请日:2010-11-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3中间体7-去氢胆固醇脚料的提纯方法。由于大量3-羟基胆甾-4,6-二烯以及其它脚料的存在使7-去氢胆固醇脚料无法在工业生产中使用而被丢弃,造成维生素D3的生产成本高,且污染环境。本发明采用的步骤为:将含有副产物3-羟基胆甾-4,6-二烯的7-去氢胆固醇脚料溶于脚料重量2-10倍体积的醇类溶剂中,搅拌至脚料完全溶解;然后向体系中投入铁盐或铝盐,持续搅拌至杂质3-羟基胆甾-4,6-二烯反应完全,得到的溶液先用烃类溶剂萃取,接着通过层析柱分离除去3-羟基胆甾-4,6-二烯。本发明反应过程中产生的醚类杂质易与7-去氢胆固醇分离,大大降低了处理成本。
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