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公开(公告)号：CN106589013B
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201611038346.6
申请日：2016-11-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；再将液液两相混合物在一定温度下反应9～20小时；停止加热后将体系冷却至室温，静置分层，其中上层为惰性非极性溶剂层，下层为包含产品的DMF溶液层；将下层经水解中和、过滤得滤液，再浓缩滤液得浓缩物；浓缩物经加水溶解，乙酸乙酯萃取、结晶得到产品；其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8～18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高，能够显著减少DMF的分解，节约了成本。
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公开(公告)号：CN108558962A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810494829.X
申请日：2018-05-22
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种用于合成蔗糖-6-酯的方法。所述方法包括：(a)在极性非质子溶剂的存在下，使下式I所示的有机膦化合物与蔗糖和有机锡类化合物接触；(b)除去水，以得到含有锡-蔗糖加成物的反应液；(c)使所述含有锡-蔗糖加成物的反应液与酸酐类化合物接触，以制备所述蔗糖-6-酯；式I中，R1、R2、R3各自为含有1～20个碳原子的直链或支链烷基、含有3～10个碳原子的环烷基或者含有6～10个碳原子的芳基；并且所述R1、R2、R3为相同的基团、部分相同的基团、或者彼此不同的基团。根据本发明的方法，反应的转化率及选择性有了极大提高，蔗糖-6-酯的摩尔收率可以达到92％以上，甚至可以高达95.3％；并且易于实现工业化应用。
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公开(公告)号：CN108558962B
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN201810494829.X
申请日：2018-05-22
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种用于合成蔗糖‑6‑酯的方法。所述方法包括：(a)在极性非质子溶剂的存在下，使下式I所示的有机膦化合物与蔗糖和有机锡类化合物接触；(b)除去水，以得到含有锡‑蔗糖加成物的反应液；(c)使所述含有锡‑蔗糖加成物的反应液与酸酐类化合物接触，以制备所述蔗糖‑6‑酯；，式I中，R1、R2、R3各自为含有1～20个碳原子的直链或支链烷基、含有3～10个碳原子的环烷基或者含有6～10个碳原子的芳基；并且所述R1、R2、R3为相同的基团、部分相同的基团、或者彼此不同的基团。根据本发明的方法，反应的转化率及选择性有了极大提高，蔗糖‑6‑酯的摩尔收率可以达到92％以上，甚至可以高达95.3％；并且易于实现工业化应用。
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公开(公告)号：CN106589013A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611038346.6
申请日：2016-11-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；再将液液两相混合物在一定温度下反应9～20小时；停止加热后将体系冷却至室温，静置分层，其中上层为惰性非极性溶剂层，下层为包含产品的DMF溶液层；将下层经水解中和、过滤得滤液，再浓缩滤液得浓缩物；浓缩物经加水溶解，乙酸乙酯萃取、结晶得到产品；其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8～18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高，能够显著减少DMF的分解，节约了成本。
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