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公开(公告)号:CN101492471A
公开(公告)日:2009-07-29
申请号:CN200810163225.3
申请日:2008-12-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种VA羧酸酯的重要中间体2,4-双键十五碳膦酸酯的合成方法。目前的合成方法都以β-紫罗兰酮为原料,合成路线比较长,通常都在三步以上。本发明以β-紫罗兰酮为原料与1-膦酸酯基-2-溴乙烷进行缩合反应,得到中间产物十五碳叔醇膦酸酯;此中间产物不经分离,直接在酸催化作用下加热脱水得到目标化合物2,4-双键十五碳膦酸酯。本发明以β-紫罗兰酮为原料仅需一步反应即可生成目标产物2,4-双键十五碳膦酸酯,工艺路线简捷,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN108324699A
公开(公告)日:2018-07-27
申请号:CN201710694878.3
申请日:2017-08-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC: A61K9/50 , A61K47/22 , A61K31/22 , A61K31/122 , A61P3/02 , A61K8/67 , A61Q19/00 , A23L33/10 , A23L33/155 , A23L33/15 , A23P10/20 , A23L2/38 , A23K20/174 , A23K20/121
CPC classification number: A61K9/5015 , A23K20/121 , A23K20/174 , A23L2/38 , A23L33/10 , A23L33/15 , A23L33/155 , A23P10/20 , A23V2002/00 , A61K8/671 , A61K8/676 , A61K8/678 , A61K31/122 , A61K31/22 , A61K2800/10 , A61Q19/00 , A23V2200/30 , A23V2250/702 , A23V2250/712 , A23V2250/5432 , A23V2250/61
Abstract: 本发明提供了一种稳定的脂溶性活性成分组合物、微囊及其制备方法和应用,所述脂溶性活性成分组合物包括生育酚、维生素C棕榈酸酯以及脂溶性活性成分;其中:生育酚与维生素C棕榈酸酯的重量比为2-8:1,生育酚和维生素C棕榈酸酯的组合与脂溶性活性成分的重量比均为7-13:100。本发明通过对抗氧化剂组合的筛选,比例和剂量的调整,获得了一种新型的且无禁用隐患的抗氧化剂组合,使脂溶性活性成分稳定性提高。
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公开(公告)号:CN100564356C
公开(公告)日:2009-12-02
申请号:CN200610051814.3
申请日:2006-06-02
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的新工艺。现有工艺存在以下缺点:偶联反应时所用的氧化剂具有很强的氧化性,容易氧化破坏生成的产物β-胡萝卜素,如果用醇类等易与水混溶的溶剂体系,则产物更容易被氧化,这样就造成产物的收率低。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在氧化剂存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,其特征在于:所述的偶联反应在水相和与水不互溶的有机溶剂的两相体系存在下进行。本发明于水相及与水不互溶的有机溶剂两相体系存在下进行偶联反应,产物β-胡萝卜素不断被有机溶剂萃取进入有机相,大大减少了产物β-胡萝卜素被氧化破坏的机率,提高了产物的收率。
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公开(公告)号:CN115557958B
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202110753405.2
申请日:2021-07-02
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07D491/048
Abstract: 本发明提供了一种制备生物素中间体光学活性内酯的方法,1)将生物素中间体酰亚胺用硼氢化钠还原得到酰亚胺还原物,其中,硼氢化钠为批量添加;2)将步骤1)中得到的酰亚胺还原物进行纯化;3)将步骤2)纯化后的酰亚胺还原物再用硼氢化钠还原开环,以得到生物素中间体胺醇,其中,硼氢化钠为批量添加;4)将所述生物素中间体胺醇用酸水解后,以得到生物素中间体光学活性内酯。本发明通过对酰亚胺进行还原,得到选择性还原产物,并通过结晶精制去除手性杂质,得到纯的还原物,该还原产物继续还原后得到胺醇,可不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯(Ⅳ),总收率提高,操作简化,废料减少,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN115557958A
公开(公告)日:2023-01-03
申请号:CN202110753405.2
申请日:2021-07-02
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07D491/048
Abstract: 本发明提供了一种制备生物素中间体光学活性内酯的方法,1)将生物素中间体酰亚胺用硼氢化钠还原得到酰亚胺还原物,其中,硼氢化钠为批量添加;2)将步骤1)中得到的酰亚胺还原物进行纯化;3)将步骤2)纯化后的酰亚胺还原物再用硼氢化钠还原开环,以得到生物素中间体胺醇,其中,硼氢化钠为批量添加;4)将所述生物素中间体胺醇用酸水解后,以得到生物素中间体光学活性内酯。本发明通过对酰亚胺进行还原,得到选择性还原产物,并通过结晶精制去除手性杂质,得到纯的还原物,该还原产物继续还原后得到胺醇,可不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯(Ⅳ),总收率提高,操作简化,废料减少,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN112010893A
公开(公告)日:2020-12-01
申请号:CN202010992041.9
申请日:2020-09-19
Applicant: 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明涉及一种合成维生素A中间体亚甲基二膦酸四乙酯的制备方法,所述制备方法包括向金属钠或金属钠化合物中加入有机溶剂,搅拌均匀,于10-60℃下滴加亚磷酸二乙酯,滴加亚磷酸二乙酯完毕后,在10~60℃下保温,以得到亚磷酸二乙酯钠溶液;脱除有机溶剂,并回收有机溶剂,以得到亚磷酸二乙酯钠固体;将二氯甲烷加入到亚磷酸二乙酯钠盐中溶解,在20-55℃下进行取代反应,以得到亚甲基二磷酸四乙酯。该方法操作简便,工艺流程短,涉及溶剂少,回收套用简便、经济环保,产品质量好、收率高。能满足工业化生产条件。
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公开(公告)号:CN101492471B
公开(公告)日:2011-10-12
申请号:CN200810163225.3
申请日:2008-12-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种VA羧酸酯的重要中间体3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯的合成方法。目前的合成方法都以β-紫罗兰酮为原料,合成路线比较长,通常都在三步以上。本发明以β-紫罗兰酮为原料与1-膦酸酯基-2-溴乙烷进行缩合反应,得到中间产物十五碳叔醇膦酸酯;此中间产物不经分离,直接在酸催化作用下加热脱水得到目标化合物2,4-双键十五碳膦酸酯。本发明以β-紫罗兰酮为原料仅需一步反应即可生成目标产物2,4-双键十五碳膦酸酯,工艺路线简捷,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN101081829A
公开(公告)日:2007-12-05
申请号:CN200610051814.3
申请日:2006-06-02
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的新工艺。现有工艺存在以下缺点:偶联反应时所用的氧化剂具有很强的氧化性,容易氧化破坏生成的产物β-胡萝卜素,如果用醇类等易与水混溶的溶剂体系,则产物更容易被氧化,这样就造成产物的收率低。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐,在氧化剂存在下,进行偶联反应后得到β-胡萝卜素,其特征在于:所述的偶联反应在水相和与水不互溶的有机溶剂的两相体系存在下进行。本发明于水相及与水不互溶的有机溶剂两相体系存在下进行偶联反应,产物β-胡萝卜素不断被有机溶剂萃取进入有机相,大大减少了产物β-胡萝卜素被氧化破坏的机率,提高了产物的收率。
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