公开(公告)号：CN104418861A

公开(公告)日：2015-03-18

申请号：CN201310409694.X

申请日：2013-09-10

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  上海医药工业研究院

Inventor： 林快乐 ,  蔡正艳 ,  潘竟 ,  周伟澄 ,  吴国锋 ,  岳李荣 ,  沈大冬

IPC: C07D487/04

CPC classification number: C07D487/04 ,  C07B2200/13

Abstract: 本发明提供了一种式I所示的西格列汀的中间体化合物的制备方法，所述制备方法包括：将式II所示的化合物溶于有机溶剂中，在脂肪酸的催化下，在氯代硅烷的作用下，进行碳碳双键的还原反应得到式I所示的西格列汀的中间体化合物，其中，R为甲基或氨甲酰基。本发明的制备方法避免使用贵重金属作催化剂，成本低，并且后处理简单，产物收率较高，化学纯度和光学纯度均很高，de%大于99.6%，可用于西格列汀的合成，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN104418861B

公开(公告)日：2017-11-10

申请号：CN201310409694.X

申请日：2013-09-10

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  上海医药工业研究院

Inventor： 林快乐 ,  蔡正艳 ,  潘竟 ,  周伟澄 ,  吴国锋 ,  岳李荣 ,  沈大冬

IPC: C07D487/04

CPC classification number: C07D487/04 ,  C07B2200/13

Abstract: 本发明提供了一种式I所示的西格列汀的中间体化合物的制备方法，所述制备方法包括：将式II所示的化合物溶于有机溶剂中，在脂肪酸的催化下，在氯代硅烷的作用下，进行碳碳双键的还原反应得到式I所示的西格列汀的中间体化合物，其中，R为甲基或氨甲酰基。本发明的制备方法避免使用贵重金属作催化剂，成本低，并且后处理简单，产物收率较高，化学纯度和光学纯度均很高，de%大于99.6%，可用于西格列汀的合成，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN104370847A

公开(公告)日：2015-02-25

申请号：CN201310359055.7

申请日：2013-08-16

Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

Inventor： 沈大冬 ,  金鑫 ,  岳李荣

IPC: C07D263/20

CPC classification number: C07D263/20

Abstract: 本发明涉及有机化合物的合成工艺领域技术领域，尤其涉及一种利奈唑胺晶型I的制备方法。该方法以酯类为溶剂，在80～130℃的条件下溶解利奈唑胺，经冷却至10～30℃析出晶体，洗涤、干燥，即得；其中，利奈唑胺为利奈唑胺粗品、非晶型I的利奈唑胺结晶或利奈唑胺混晶中任一种或两者以上的混合物。本发明提供的利奈唑胺晶型I的制备方法采用高沸点酯类溶剂对利奈唑胺进行溶解，通过调整溶解温度和冷却温度，提高了利奈唑胺晶型I的收率和纯度。该方法工艺简单，回收率高，适合大规模工业化生产，且生产过程中不采用甲苯等二类溶剂，产品的纯度较高。