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公开(公告)号：CN106946685B
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201610009930.2
申请日：2016-01-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C65/21
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸及其中间体的制备方法。中间体2‑甲基‑3‑氯苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将氧气通入到C2～6有机酸、催化剂和3‑氯邻二甲苯的混合液中，反应，即可；其中，所述的催化剂为钴锰溴复合催化剂或钴溴复合催化剂，反应温度为100～210℃，反应压力为0.1～3MPa，氧气的通入时间为1～12h。本发明所述的制备方法以3‑氯邻二甲苯为起始原料，工艺简便，生产周期短，收率较高、清洁生产且成本有所降低，可以适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103254074B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106946685A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201610009930.2
申请日：2016-01-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C65/21
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其中间体的制备方法。中间体2-甲基-3-氯苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将氧气通入到C2～6有机酸、催化剂和3-氯邻二甲苯的混合液中，反应，即可；其中，所述的催化剂为钴锰溴复合催化剂或钴溴复合催化剂，反应温度为100～210℃，反应压力为0.1～3MPa，氧气的通入时间为1～12h。本发明所述的制备方法以3-氯邻二甲苯为起始原料，工艺简便，生产周期短，收率较高、清洁生产且成本有所降低，可以适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103254074A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103694118A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310745524.9
申请日：2013-12-30
Applicant: 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
CPC classification number: Y02P20/542 , C07C67/20 , C07C231/02 , C07C231/12 , C07C69/63 , C07C233/05
Abstract: 本发明公开了一种三氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该三氟乙酸乙酯的制备方法包括如下步骤：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到95℃～100℃的浓硫酸中，并保持95℃～100℃进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的三氟乙酸乙酯即可；其中，R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。本发明的制备方法采用三氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，氟化反应采用了绿色溶剂离子液体，三废量少，反应条件温和减少了能耗，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116730833A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202210211038.8
申请日：2022-03-04
Applicant: 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化昂健药业(台州) 有限公司
IPC: C07C63/70 , C07C51/265
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的制备方法。2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的制备方法包括如下步骤：在温度为60～200℃和压力为0.1MPa～1.0MPa的条件下，2,6‑二甲基氯苯在氧化剂、催化剂和引发剂的作用下进行氧化反应，即可；其中，所述氧化剂为氧气含量为10‑100％的气体；所述引发剂为2‑氯‑3‑甲基苯甲醛。本发明的制备方法以2‑氯‑3‑甲基苯甲醛为引发剂，省略了用含KBr或NaBr作为引发剂，降低了生产成本。此外，本发明的制备方法的反应条件可应用于管式反应，从而降低了安全风险。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116730822A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202210209879.5
申请日：2022-03-04
Applicant: 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化昂健药业(台州) 有限公司
IPC: C07C51/265 , C07C63/70
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的连续化制备方法。2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的制备方法包括下述步骤：在管式反应器中，在反应温度为150℃‑200℃下，2,6‑二甲基氯苯在氧化剂、催化剂和引发剂的存在下进行如下式所示的氧化反应，即可；其中，所述氧化剂为氧气含量为10‑50％的气体。本发明的连续化制备方法的优点包括安全、能实现连续化生产和氧气的利用率，从而大大降低了安全风险，并提高了工艺产能。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN114394903A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202210102560.2
申请日：2022-01-27
Applicant: 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07C209/68 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了全氟烷基取代苯胺的合成方法。具体地，本发明公开了一种如式(I)所示的全氟烷基取代苯胺的合成方法，其使用氯化铵等作为催化剂，将如式(II)所示的化合物与2‑溴七氟丙烷混合反应制备得到全氟烷基取代苯胺。本发明的合成方法以价格相对便宜的2‑溴七氟丙烷为原料，以较高产率制备全氟烷基取代苯胺，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114394903B
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202210102560.2
申请日：2022-01-27
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技新材(台州)有限公司
IPC: C07C209/68 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了全氟烷基取代苯胺的合成方法。具体地，本发明公开了一种如式(I)所示的全氟烷基取代苯胺的合成方法，其使用氯化铵等作为催化剂，将如式(II)所示的化合物与2‑溴七氟丙烷混合反应制备得到全氟烷基取代苯胺。本发明的合成方法以价格相对便宜的2‑溴七氟丙烷为原料，以较高产率制备全氟烷基取代苯胺，适合工业化生产。
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