氟丙嘧草酯的合成方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113336711A

    公开(公告)日:2021-09-03

    申请号:CN202110639125.9

    申请日:2021-06-08

    Abstract: 本发明公开了一种氟丙嘧草酯的合成方法,它是由2‑氯‑5‑(1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基)苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯在酯交换催化剂的存在下,经一步酯交换反应生成氟丙嘧草酯;其中,一步酯交换反应温度为90~130℃,反应时间为2~8h,酯交换催化剂为钛酸四异丙酯或者钛酸四异丁酯,2‑氯‑5‑(1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基)苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯的摩尔比为1∶4~1∶10。本发明的合成方法只需一步反应,大大缩短了反应步骤,提高了反应收率,而且相比于现有技术对环境更友好,适合于工业化生产。

    三甲苯草酮的精制方法
    3.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109369450B

    公开(公告)日:2021-07-27

    申请号:CN201811289553.8

    申请日:2018-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种三甲苯草酮的精制方法,具有以下步骤:①将三甲苯草酮粗品溶解在二氯乙烷中,然后滴加碱液,使三甲苯草酮成盐析出,得到三甲苯草酮盐;②将步骤①得到的三甲苯草酮盐溶解在醇类溶剂中,然后滴加冰醋酸,使三甲苯草酮盐解盐析出,得到三甲苯草酮精制品;其中,碱液为甲醇钠的甲醇溶液或者乙醇钠的乙醇溶液,醇类溶剂为甲醇或者乙醇。本发明的精制方法通过大量试验最终得到了能够有效去除三甲苯草酮中杂质的溶剂、碱液以及酸液,最终可将三甲苯草酮的纯度从90%左右精制到99%以上,而且工艺简单,成本较低,原料损失很少,特别适合工业化生产。

    一锅法制备苯嗪草酮的方法

    公开(公告)号:CN111377877A

    公开(公告)日:2020-07-07

    申请号:CN202010336112.X

    申请日:2020-04-25

    Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备苯嗪草酮的方法,具有以下步骤:①苯甲酰甲酸乙酯与乙酰肼在醇类溶剂以及乙二胺四乙酸的存在下的第一步反应;②步骤①的反应液与水合肼的第二步反应;③步骤②的反应液在吸水剂以及相转移催化剂的存在下的第三步反应;④步骤③的反应液后处理得到苯嗪草酮。本发明通过选择合适的物料配比以及反应温度,尤其是第一步反应中酸性催化剂的选择,最终实现高收率的一锅法制备苯嗪草酮,总收率可达90%以上,而且操作简便,生产成本低,适合工业化大生产。

    双氯磺草胺的制备方法
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN106905323B

    公开(公告)日:2019-02-19

    申请号:CN201710107778.6

    申请日:2017-02-27

    Abstract: 本发明公开了一种双氯磺草胺的制备方法,它是由2‑氯磺酰基‑7‑氟‑5‑乙氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶在有机溶剂中与2,6‑二氯苯胺经缩合反应制得;所述缩合反应是在3,5‑二甲基吡啶的催化下进行的。所述2‑氯磺酰基‑7‑氟‑5‑乙氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶与所述3,5‑二甲基吡啶的摩尔比为1∶1~1∶5。所述有机溶剂为含有二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂;所述混合溶剂中二甲基亚砜的重量百分比为0.1%~1%。本发明的方法安全性较高,操作简便,工艺条件简单,尤其是通过选择合适的催化剂和有机溶剂,能够获得较高的反应收率和产物纯度,适合工业化生产。

    甲酰胺磺隆的制备方法
    7.
    发明授权

    公开(公告)号:CN105399687B

    公开(公告)日:2019-01-15

    申请号:CN201510723170.7

    申请日:2015-10-29

    Abstract: 本发明公开了一种甲酰胺磺隆的制备方法,它是先由2‑二甲基氨基羰基‑5‑氨基苯基磺酰胺在碱性催化剂作用下与甲酸乙酯反应生成2‑二甲基氨基羰基‑5‑甲酰基氨基苯基磺酰胺,然后再与二甲氧基嘧啶胺基甲酸苯酯缩合反应得到甲酰胺磺隆。所述2‑二甲基氨基羰基‑5‑氨基苯基磺酰胺与甲酸乙酯的摩尔比为1∶10~1∶30。所述碱性催化剂为叔丁醇钾,碱性催化剂的加入量为2‑二甲基氨基羰基‑5‑氨基苯基磺酰胺重量的0.05~0.1倍。本发明的方法采用甲酸乙酯引入甲酰基,既不会产生废乙酸的污染,又能够避免产生乙酰基的杂质,还能够获得高纯度的甲酰化产物,而采用叔丁醇钾作为碱性催化剂还能够获得较高的甲酰化反应收率。

    用于防治甘蔗田杂草的除草组合物

    公开(公告)号:CN105532703B

    公开(公告)日:2018-03-27

    申请号:CN201610082906.1

    申请日:2016-02-06

    Abstract: 本发明公开了一种用于防治甘蔗田杂草的除草组合物,其活性组分由氯吡嘧磺隆与抗倒酯按照1∶0.01~1∶100的重量比组成,活性组分的重量为除草组合物总重量的1%~95%。所述除草组合物的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、油悬浮剂、干悬浮剂、粉剂、颗粒剂、乳油、水乳剂、微乳剂或者悬浮乳剂。本发明的除草组合物对甘蔗田杂草防治效果明显,除草活性高,可一次性防治禾木科、莎草科以及阔叶杂草,具有明显增效作用,对甘蔗安全,能够使甘蔗在收获前达到成熟,甘蔗糖度更高,增产作用明显,还能够降低使用成本。

    含噻酮磺隆和苯嘧磺草胺的除草组合物

    公开(公告)号:CN105494399B

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201610059355.7

    申请日:2016-01-28

    Abstract: 本发明公开了一种含噻酮磺隆和苯嘧磺草胺的除草组合物,其活性组分由噻酮磺隆与苯嘧磺草胺按照1∶0.01~1∶100的重量比组成,活性组分的重量为除草组合物总重量的1%~95%。所述除草组合物的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、油悬浮剂、悬浮剂、干悬浮剂、粉剂、颗粒剂、乳油、水乳剂、微乳剂或者悬浮乳剂。本发明的除草组合物复配后,能够用于玉米田、高粱田、甘蔗田等苗前除草,可一次性防除禾木科、莎草科以及阔叶类杂草,而且具有明显增效作用。

    氯吡嘧磺隆中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN107162977A

    公开(公告)日:2017-09-15

    申请号:CN201710408469.2

    申请日:2017-06-02

    Abstract: 本发明公开了一种氯吡嘧磺隆中间体的合成方法,它是以3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑羟基‑4‑甲酸甲酯为起始原料,先与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑4‑甲酸甲酯,再经转位重排反应得到3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑4‑甲酸甲酯,接着与氯气经氯磺化反应得到3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑磺酰氯‑4‑甲酸甲酯,最后与氨水经氨化反应得到氯吡嘧磺隆中间体3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑磺酰胺基‑4‑甲酸甲酯。本发明的方法对环境污染较小,尤其是产物纯度较高,而且总收率较高,从而适合工业化生产。

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