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公开(公告)号：CN112125828A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202010927848.4
申请日：2020-09-07
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07C303/40 , C07C311/46
Abstract: 本发明公开了一种甲酰胺磺隆中间体的合成方法，它是以2‑磺基‑4‑硝基苯甲酸为起始原料，先经一锅法氯化、醇解、氨解成环得到6‑硝基糖精，然后经醇解开环得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸甲酯，接着经酸解得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸，再经一锅法氯化、二甲胺氨化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酰胺，再接着经催化氢化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑氨基苯甲酰胺，最后经甲酰化得到甲酰胺磺隆中间体N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑甲酰氨基苯甲酰胺。本发明的合成路线采用的原料廉价易得，生产成本较低，对设备要求不高，对环境污染较小，反应时间较短，操作简单，总收率超过50%，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103319462A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310261780.0
申请日：2013-06-26
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07D403/12
Abstract: 本发明公开了一种氯吡嘧磺隆的制备方法，它是以1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯为原料，经过水解反应、甲基化反应、氯化反应、酰化反应以及缩合反应得到氯吡嘧磺隆；所述缩合反应采用的原料为4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺。本发明的方法原料易得，操作简单，收率较高，成本较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101397281B
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN200810157080.6
申请日：2008-09-24
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07D285/06
Abstract: 本发明公开了一种5-氨基-1，2，3-噻二唑的制备方法，具有以下步骤：①将氨基乙腈硫酸盐用水溶解，然后加入有机溶剂，并用冰盐水冷却至-10～10℃；②滴加亚硝酸钠水溶液；滴完控制温度在-5～5℃；然后滴加稀酸，使溶液的pH为1～2，滴完后在-5～5℃的温度下继续反应30min～90min；③将溶液静置分层，将上层的水层和下层的有机层分离后，得到下层的有机层作为重氮乙腈溶液；④将重氮乙腈溶液冷却至-15～-5℃，在搅拌下加入催化剂三乙胺，并缓缓通入硫化氢气体，反应完成后通过后处理得到5-氨基-1，2，3-噻二唑成品。本发明的方法反应时间较短、操作简单、收率较高、易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN119386834A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411692958.1
申请日：2024-11-25
Applicant: 江苏大学 , 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
Abstract: 本发明公开了高活性多级孔硼酸印迹水凝胶微球吸附剂的制备方法，及应用于黄酮类化合物柚苷NRG的选择性吸附。本发明通过多巴胺修饰COFs以增强其表面功能化；制备巯基官能团化的共价有机框架微球；利用乳液界面聚合方法合成巯基微球；制备基于硼亲和作用的COFs硼亲和印迹微球吸附剂；将该吸附剂应用于农业废水中进行NRG的选择性吸附。本发明制备的吸附剂具有显著的多层吸附效果，利用硼亲和作用显著提高了吸附容量。COFs微球的多级孔结构为吸附提供了丰富的位点，显著提升了传质速率。此外，所制备的吸附剂在吸附和分离NRG方面表现出了显著的特异性，为工业化分离NRG提供了有前景的吸附材料。
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公开(公告)号：CN103319462B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201310261780.0
申请日：2013-06-26
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07D403/12
Abstract: 本发明公开了一种氯吡嘧磺隆的制备方法，它是以1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯为原料，经过水解反应、甲基化反应、氯化反应、酰化反应以及缩合反应得到氯吡嘧磺隆；所述缩合反应采用的原料为4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺。本发明的方法原料易得，操作简单，收率较高，成本较低，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103936684A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410183314.X
申请日：2014-04-30
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07D249/12 , A01N47/38 , A01P13/00
CPC classification number: C07D249/12 , A01N47/38
Abstract: 本发明公开了一种磺酰胺基羰基三唑啉酮化合物及其制备方法和应用，该化合物的化学名称为4-碘-2-（N-（3-甲氧基-4-甲基-5-氧-4,5-二氢-1H-1,2,4-三唑-1-基羰基）氨磺基）苯甲酸甲酯，它是先由5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮与氯甲酸苯酯反应得到5-甲氧基-4-甲基-2-苯氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮；然后再由4-碘-2-氨磺基苯甲酸甲酯与5-甲氧基-4-甲基-2-苯氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮反应得到。本发明的化合物可以用于防治田间杂草，尤其对鳢肠、碎米莎草、凹头苋等田间杂草具有明显的防效。
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公开(公告)号：CN103265499A
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201310220109.1
申请日：2013-06-04
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明公开了一种5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，它是将5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮粗品加入到溶剂中，升温至30～100℃，缓慢加入氧化剂进行氧化反应；反应结束后，经后处理得到5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮精制品。本发明通过加入氧化剂，使不溶性杂质氧化为可溶性杂质，并通过冷却结晶、过滤将它们去除，从而大大提高了5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的纯度。而且工艺简单，成本较低，原料损失很少，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101735167B
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN200910311602.8
申请日：2009-12-16
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07D275/06
Abstract: 本发明公开了一种6-硝基糖精的制备方法，具有以下步骤：将2-氨基-4-硝基苯甲酸加入到过量的甲醇中，在酸性催化剂的催化作用下进行回流酯化反应，经过后处理得到2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯；将2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯在酸性介质中与亚硝酸钠溶液在0℃～20℃的温度下进行重氮化反应；然后在20℃～30℃的温度下，将用氯化铜的冰醋酸溶液加入体系中，生成2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯；将2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯与氨水在0℃～40℃的温度下反应得到6-硝基糖精。本发明的方法反应操作简单，不污染环境，原料2-氨基-4-硝基苯甲酸来源广泛，价格低廉，生产成本较低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101386601B
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN200810157079.3
申请日：2008-09-24
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司
IPC: C07D249/04 , A01P21/00
Abstract: 本发明公开了一种噻苯隆的制备方法，具有以下步骤：①在搅拌下将反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑加入到溶剂丁酮中，继续搅拌至5-氨基-1，2，3-噻二唑完全溶解。②向步骤①得到的溶液中加入反应物异氰酸苯酯和催化剂三乙胺，使5-氨基-1，2，3-噻二唑与异氰酸苯酯发生催化合成反应，反应完全后过滤，所得滤饼即为噻苯隆成品。本发明的制备方法能使噻苯隆的收率达到92％以上，纯度达到98％以上，而且所用溶剂丁酮的价格低廉，易回收，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101768093A
公开(公告)日：2010-07-07
申请号：CN201010300776.7
申请日：2010-01-27
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07C311/16 , C07C303/40
Abstract: 本发明公开了一种2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，步骤如下：①将对硝基邻磺基苯甲酸与酰氯化剂反应生成对硝基邻磺酰氯基苯甲酸，再与甲醇反应得到2-氯磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯；②将2-氯磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯与氨气反应得到2-甲氧羰基-5-硝基苯磺酰胺；③将2-甲氧羰基-5-硝基苯磺酰胺在Pd/C催化剂下与氢气反应得到2-甲氧羰基-5氨基苯磺酰胺；④将2-甲氧羰基-5氨基苯磺酰胺与亚硝酸钠溶液反应，再将所得到的重氮盐与碘化剂反应得到2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺。本发明的方法反应操作简单，原料对硝基邻磺基苯甲酸来源广泛，价格低廉，生产成本较低，适于工业化生产。
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